Die Verarbeitung und Herstellung von Metallpulvern

Metallpulver-Prozesse

Die auf die Herstellung von Metallpulver und metallurgische Teile ausgerichtete Industrie erlangte vor etwa 70 Jahren an Bedeutung. Seit damals wurden verschiedene Techniken zur Verarbeitung von Metallpulvern sowie Pulverteilen entwickelt und werden noch immer angewandt. Die wichtigen, sich heutzutage in Verwendung befindlichen Prozesse sind die Direktreduktion (Eisenschwamm), die Gaszerstäubung, Flüssigzerstäubung und die Zentrifugalzerstäubung.

Metallpulverherstellung Anwendungsbericht PDFAnwendungsbericht

Direktreduktion

Aufbereitetes Eisenoxiderz in Kombination mit einer Kohlenstoffquelle wie Koks wird üblicherweise in einem Drehofen hocherhitzt. Das dabei entstehende Produkt, Eisenschwamm, wird vom überschüssigen festen Kohlenstoff gelöst, grundiert, ausgeglüht (um überschüssigen Kohlen- und Sauerstoff zu entfernen) und für den Endgebrauch zur Herstellung von Teilen nachgeschliffen.

Gaszerstäubung

Geschmolzenes Metall, welches aufbereitet oder legiert sein kann, wandert unter hohem Druck durch einen Durchlass in eine mit Gas gefüllte Kammer, wo es sich dann abkühlt und verfestigt während es hineinfällt. Das Pulver wird gesammelt und glüht für die Herstellung nachfolgender Teile ab.

Flüssigzerstäubung

Ähnlich den Prozessschritten der Gaszerstäubung, jedoch wird der Metallstrom von einem Hochdruck-Flüssigspray getroffen, welches die Tröpfchen rapide kühlt und verfestigt. Dies resultiert in kleineren, weniger porösen und saubereren Partikeln mit einer größeren Partikelverteilung als bei gaszerstäubten Pulvern. Das Produkt wird dann ausgeglüht.

Zentrifugalzerstäubung

Ein Stab des Metalls, welches zu Pulver verarbeitet werde soll, kommt in eine Kammer mit einer rotierenden Spindel. Ein elektrischer Lichtbogen über dem Spalt schmilzt das Stabende, von dem dann geschmolzene Tröpfchen in die umgebende Kammer fallen und sich verfestigen. Diese Methode führt zu einer enger gefassten Größenverteilung als bei den beiden anderen Zerstäubungsmethoden.
 
Direktreduziertes Metallpulver
 
Abbildung 1: Direktreduziertes Pulver: Blockig, grob – Ergebnisse mit hoher Grünfestigkeit nach der Kompaktierung.
 
Flüssigzerstäubtes Metallpulver
 
Abbildung 2: Flüssigzerstäubtes Pulver: Rund, glatt (benötigt für das selektive Laser-Schmelzen).
 
Allgemein erhältliche Metallpulver sind unter anderem Aluminium, Bronze, Hartmetalle, Chrom, Kobalt, Kupfer, Hafnium, Eisen, Molybdän, Nickel, Niob, Platin, Rhenium, Silber, Tantal, Wolfram, Vanadium sowie deren verschiedene Metalllegierungen.

Herstellung von Metallpulver-Teilen (Metallurgie)

Metallpulver-Komponenten werden durch Metallpulver mithilfe diverser Fertigungstechniken hergestellt. Diese Techniken beinhalten das Pressen und Sintern, Pulverschmieden, das heiß-isostatische Pressen, das elektrische Sintern, das MIM-Spritzgießen und selektive Laserschmelzen.

Pressen & Sintern

Das Teilstück wird zunächst durch Verdichtung bei Raumtemperatur zusammengepresst. In manchen Fällen reicht dies aus um ein fertiges Teilstück zu erzeugen. Meistens folgt auf die Press-Kompaktierung das Sintern bei Temperaturen die hoch genug sind, damit die Partikel sich zerstreuen oder zusammenballen und nicht komplett verschmelzen. Das letzte Teilstück hat, im Gegensatz zum geschmolzenen Gussstück, ein gewisses Maß an Porosität. Je niedriger die Porosität des letzten Teilstücks, desto höher ist letztendlich die Stärke und Härte.

Pulverschmieden

Ein gepresstes sowie gesintertes Teilstück wird unter hohen Temperaturen erhitzt und heißgeschmiedet. Das letzte Teilstück hat Eigenschaften ähnlich denen von gehämmerten Teilstücken.

Heiß-isostatisches Pressen (HIP)

Pulver füllt eine Gussform, welche im Vorfeld entleert und auf hohe Temperaturen erwärmt wird, wobei es einem externen Gasdruck von bis zu 15.000 PSI / 1.000 Bar ausgesetzt ist. Das finale Teilstück hat eine beinahe geschmiedete Dichte und Stärke.

Elektrisch-gestütztes Sintern (EACS)

Ähnlich dem heiß-isostatischen Pressen mit dem Unterschied, dass die Wärme örtlich elektrisch und beständig ist; oft ergänzt durch Elektrizität welche andere Mechanismen aktivieren kann, wie zum Beispiel die Entfernung von Oberflächenoxiden. Die massive Wärme fokussiert die Partikeloberflächen als auch die lokalisierten wärmesteigernden Kunststoff-Verformungen während des Sinterns.

MIM-Spritzgießen

Durch das MIM-Spritzgießen können komplexere Teilstücke produziert werden, da eine Mischung aus Pulver und Bindemittel ihnen rieselfähige Eigenschaften verleihen, mit denen sie durch kleinsten Raum und enge Passagen gelangen. Diese Mischung wird in ein “grünes” Teilstück kompaktiert wobei nachfolgend das Bindemittel entweder thermisch oder chemisch entfernt, um ein “braunes” Teilstück zu produzieren, welches wiederum gesintert wird und zu einem komplexen Teilstück mit 97-99% Dichte schrumpft.

Selektives Laserschmelzen (SLM)

SLM ist die aktuellste – und von den meisten als die fortschrittlichste angesehene – Metallpulver-Technologie (siehe untenstehendes Diagramm). Es verwendet einen rotierenden Spiegel, der einem CAD-Muster folgt und so einen Laserstrahl zur obersten Pulverschicht führt; dadurch schmilzt die Pulverschicht auf der vorherigen Schicht des Teilstücks. Alle Partikel, die nicht in das Teilstück geschmolzen worden sind werden ausgesondert, während die nächste Schicht geladen wird. Es werden Versuche unternommen, ungeschmolzene Partikel für soviele Zyklen wie möglich wiederzuverwenden, bis sie zu abgenutzt sind und den Größen- und Formkriterien nicht mehr entsprechen. Kann es nicht recycelt werden, werden 10 Pfund an Metallpulver benötigt, um ein Teilstück von einem Pfund zu produzieren.

Unten rechts ist ein Beispiel zu sehen, das die Komplexität eines Metall-Teilstückes zeigt, das durch Laserschmelzen produziert werden kann. Teilstücke können auch sehr langlebig sein, da sie “in einem Stück” ohne Teilmontage hergestellt werden und sind so besser auf Anfrage anpassbar. Mit einer einzigen, mit verschiedenen erhältlichen CAD-programmen ausgestatteten Maschine kann man individuelle Teilstücke auf Anfrage produzieren und spart damit hohe Werkzeugkosten, die sonst für die Produktion einzelner Stücke benötigt würden.
 
Prozess-Diagramm der Selektiven Laserschmelzung (SLM)
 
Abbildung 3: Prozess-Diagramm der selektiven Laserschmelzung (SLM)
 
Durch SLM hergestelltes komplexes Teilstück
 
Abbilung 4: Durch SLM hergestelltes komplexes Teilstück
 
Die Größenspezifikationen für zerstäubtes Metallpulver sind oft strenger als für die meisten anderen Herstellungsprozesse von Teilstücken. Für ein komplexes Teilstück mit sehr dünnen Oberflächen kann die durchschnittliche Größe unter Umständen kleiner und die Verteilung enger ausfallen; oder es wird auf eine bimodale Verteilung zurückgegriffen, um die lockere Verteilung auf dem Formbett des Laserschmelzers zu maximieren, was Dichte sowie Stärke erhöht und Hohlräume im Endprodukt minimiert.

Die Kontrolle individueller Partikelformen ist mittlerweile ebenfalls von enormer Wichtigkeit. Die Partikel sollen höchst rund und deren Oberflächen so glatt wie möglich sein, um 1. ein gutes Fließverhalten und einen guten Versatz zu erreichen (da das Formbett des Laserschmelzers jedes Mal wiederhergestellt wird, sobald eine Schicht abgelagert wird) und zweitens die bestmögliche strukturelle Integrität zu gewährleisten, da das Teilstück verschmolzen wird. Wirken sich Verunreinigungen nachteilig auf jedes Metallpulver aus, stellen sie doch ein besonderes Problem in der Zulauf-Laser-Schmelzung dar, da selbst ein einziger verunreinigter Fremdkörper einen Punktdefekt in einer äußerst dünnen Sektion eines Teilstückes verursachen kann. Verunreinigungen können mithilfe der Bildanalyse identifiziert werden, wenn sie sowohl unrund als auch durchscheinend sind und eine raue Oberfläche aufweisen. Sie können ebenfalls proportional zu Volumen und Anzahl in der Probe quantifiziert werden.

Das Metallpulver nutzt sich bei jeder Wiederverwertung ab und nimmt verunreinigte Fremdkörper auf. Der Zustrom der Wiederverwertung muss sowohl für Größen als auch für Formen jedes Mal neu gemessen werden, bevor er wiederverwendet werden kann. Befindet er sich außerhalb der Spezifikationen, muss er geschmolzen und wieder zu qualitativem Pulver zerstäubt werden.

Qualitätskontrolle für Metallpulver

Metallpulver müssen den Qualitätsvorgaben der Pulverhersteller (abgehende Überprüfung) als auch der Hersteller von Metallurgie-Teilen (eingehende Überprüfung) genügen. Grundlegende Pulver-Morphologie (Größen und Formen) ist an und für sich eine Vorgabe und beeinflusst alle anderen Vorgaben, wie in der Graphik weiter unten verdeutlicht wird.
 
Bedeutung der Metallpulver-Morphologie
 
Abbildung 5: Die Bedeutung der Metallpulver-Morphologie: Die Pulver-Morphologie beeinflusst die Eigenschaften des Pulvers (links) als auch der hergestellten Teile (rechts). Die Pulvergröße wird und wurde seit Jahrzehnten mithilfe der Laserbeugungstechnologie (LD) gemessen. Eine hohe Anzahl von Pulverformen (und -größen) kann mittlerweile mit der aktuellen Technologie der dynamischen Bildanalyse (DIA) gemessen werden.
 

Laserbeugung

Das Licht des Lasers trifft auf einen Strom fließenden Pulvers und wird bei höheren Winkeln und niedrigeren Intensitäten gestreut, je kleiner die Partikel sind. Detektoren, welche in vielen verschiedenen Winkeln um die Probe herum angeordnet sind, messen die Verteilung des Streulichts und ein iterativer Algorithmus berechnet die Größenverteilung. Laserbeugung ist de facto die Standardmethode zur Größenmessung für die Qualitätskontrolle der Metallpulver- und Metallurgie-Industrie.
 
TriLaser Rot Neu
 
Abbildung 6: Diagramm der Laserbeugungstechnologie (LD): Zwei blaue und ein roter Laser in verschiedenen Winkeln leiten das Streulicht zu den Detektoranordnungen in Winkeln von 0.02° bis 163°. Die blauen Laser erfassen die kleinsten Partikel bei niedrigeren Wellenlängen noch genauer.
 

Dynamische Bildanalyse (DIA)

Partikel fließen durch eine Probenzelle und befinden sich während des Falls zwischen einem Stroboskoplicht und einer hochauflösenden Digitalkamera; eine Video-Datei mit den aufgenommenen Bildern der Partikel wird an den Computer gesendet. Die gesamte Analyse findet in den aufgenommenen Bildern statt. Die Größe der Pixel ist so eingestellt, dass alle Daten zur Größe und Form schnell berechnet und angezeigt werden können. Die Datei mit den Video- und Bilddaten wird gespeichert und kann unter verschiedenen Standard Operating Conditions (SOPs) erneut genutzt werden.
 
Diagramm der Dynamischen Bildanalyse-Technologie
 
Abbildung 6: Diagramm der dynamischen Bildanalyse-Technologie: Ein rasches Stroboskop auf der linken Seite beleuchtet die Probenzelle. Partikel, welche die Zelle passieren, werden mithilfe einer digitalen Kamera (rechts) fotografiert. Die so gewonnenen Daten werden in einer Bilddatei auf dem Computer abgespeichert.
 
Diagramm der Dynamischen Bildanalyse-Technologie
 
Abbildung 7: Kombination von Laserbeuger und dynamischer Bildanalyse für Metallpulver: Jedes Analyseinstrument misst und meldet alle Ergebnisse simultan bei jeder Probe.
 
Das in gezeigte Instrument misst eine Probe gleichzeitig mit der Laserbeugung und der dynamischen Bildanalyse. Sie geben alle Parameter weiter, die im Vorfeld erörtert wurden. Dies ist nach wie vor die einzige kommerziell erhältliche Kombination aus Laserbeugung und dynamischer Bildanalyse.
 

Zusammenfassung

Die Größen und Formen (Morphologie) von Metallpulvern müssen gemessen werden, um:

  • den Anforderungen von Anbietern und der Qualitätskontrolle zu entsprechen
  • Off-Spec- und verunreinigtes Material für jegliche Prozesse zu identifizieren / quantifizieren
  • Recycle-Ströme in additiven Herstellungsprozessen mit Laserschmelzung zu überwachen
  • Die Technologie der Laserbeugung wird überwiegend in der Metallpulver- / Pulvermetallurgie-Industrie zur Erhebung von Daten zwecks Qualitätskontrolle genutzt. Die dynamische Bildanalyse (DIA) hingegen wird zur Erhebung morphologischer Daten verwendet.
    Eine System, welches beide Technologien kombiniert, kann nun genutzt werden, um beide Messungen simultan bei derselben Probe durchzuführen – und das innerhalb von wenigen Minuten.




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