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Laserbeugung für Partikelcharakterisierung bis in den Nanobereich

Microtrac ist seit über 40 Jahren weltweit führend in der Entwicklung von Messinstrumenten, die auf Laserbeugung basieren. Dank der kontinuierlichen Optimierung der Gerätetechnologie bieten wir unseren Kunden ein breites Portfolio an Laserbeugern für die Partikelgrößenbestimmung und Partikelcharakterisierung.

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Einführung in die Laserbeugung (LD)

Die Laserbeugungsanalyse, auch statische Lichtstreuung genannt, ist neben der Siebanalyse die am weitesten verbreitete Methode zur Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen.

Die Methode beruht auf der Ablenkung eines Laserstrahls durch ein Partikelkollektiv, welches entweder in einer Flüssigkeit oder einem Luftstrom dispergiert ist. Die Beugungswinkel beziehungsweise Streuwinkel sind charakteristisch für die Partikelgröße. In der ISO 13320 wird dieses Verfahren der Laserbeugung eingehend und umfassend beschrieben.

Im Folgenden werden die Vorteile und Grenzen sowie die Funktionsweise und Theorie der Laserbeugung erläutert.

Microtrac war die allererste Firma, die in den 1970er Jahren einen kommerziellen Laserbeugungs-Analysator entwickelt, produziert und auf den Markt gebracht hat. Seitdem steht Microtrac für Technologieführerschaft auf dem Gebiet der Partikelanalyse und überzeugt Kunden aus Industrie und Wissenschaft mit innovativen Lösungen.

Aktuell ist der Microtrac SYNC der modernste Laserbeugungs-Analysator im Produktprogramm.

Aktuell ist der Microtrac SYNC der modernste Laserbeugungs-Analysator im Produktprogramm.

Vorteile der Laserbeugung

Laserbeugung für die Analyse von Partikelgrößenverteilungen zu nutzen bietet Anwendern eine Reihe von Vorteilen.

1. Breiter Messbereich

Moderne Analysegeräte aus Basis der Laserbeugung ermitteln die Partikelgrößenverteilung über einen sehr breiten dynamischen Messbereich. Üblicherweise wird ein Größenbereich von 10 nm bis 4 mm abgedeckt, was einem Faktor von 400000 zwischen den kleinsten und den größten messbaren Partikeln entspricht.

In der Praxis wird die Laserbeugung aber meist in einem Größenbereich von ca. 30 nm – 1 000 µm eingesetzt. Hierbei ist zu beachten, dass dieser breite Messbereich bei modernen Messgeräten immer vollständig zur Verfügung steht. Eine vorherige Einstellung des Größenbereiches, beispielsweise über die Verschiebung von Linsen oder Auswahl geeigneter Optiken, entfällt.

2. Vielseitigkeit

Laserbeugung wird in vielen verschiedenen Branchen sowohl für Routineaufgaben als auch für anspruchsvolle Entwicklungsaufgaben eingesetzt. Dies liegt auch daran, dass sowohl nasse Proben, also Suspensionen und Emulsionen, als auch trockene Pulver problemlos mit Laserbeugung charakterisiert werden können.

Bei der Nassmessung sorgen leistungsfähige Zirkulations- und Pumpsysteme, meist mit integrierter Ultraschallsonde, für effiziente Homogenisierung, sodass die Probenvorbereitung in vielen Fälle komplett im Gerät erfolgen kann. Bei der Trockenmessung erfolgt die Vereinzelung der Partikel über eine Venturi-Düse in einem Luftstrom.

3. Hoher Probendurchsatz und leichte Bedienung

Kurze Messzeiten sind ein großer Vorteil der Laserbeugung. Der Ablauf der Analyse am Beispiel einer Nassmessung umfasst:

  1. Befüllen des Gerätes mit Dispergierflüssigkeit über eine Autofill-Pumpe
  2. Durchführen einer Leermessung (Blindwert)
  3. Probenzugabe
  4. Messung (Datenaufnahme des Beugungssignals)
  5. Reinigen des Gerätes mittels automatischer Spülfunktion

Der ganze Durchlauf dauert 1-2 Minuten, je nach Einsatz von Ultraschall und der Anzahl der Reinigungszyklen. Bei der Trockenmessung liegt die Messzeit bei 10 – 40 Sekunden. 

4. Genauigkeit und Reproduzierbarkeit

Durch Verwendung von SOPs ist gewährleistet, dass die Analyse mittels Laserbeugung immer zu den gleichen Bedingungen durchgeführt wird. Dadurch werden Bedienfehler nahezu ausgeschlossen und eine hohe Reproduzierbarkeit erreicht, auch zwischen Analysatoren an verschiedenen Standorten.

Die Genauigkeit der Laserbeugung lässt sich mit Standards überprüfen. Die Anforderungen sind in der ISO 13320 festgelegt und werden meist deutlich übertroffen. Eine Kalibrierung der Geräte durch Anwender ist übrigens nicht erforderlich.

5. Robustheit

Laserbeugungsinstrumente zeichnen sich durch große Robustheit und geringen Wartungsaufwand aus. Die Methode ist kaum anfällig für externe Störeinflüsse und viele Geräte befinden sich in Produktionsanlagen. Um den Wartungsaufwand des Laserbeugungsanalysators weiter zu verringern, sollte er jedoch idealerweise mit langlebigen Diodenlasern ausgestattet sein. Viele Geräte verwenden noch HeNe-Laser, die im Vergleich zu Diodenlasern eine deutlich geringere Lebensdauer haben. Diese HeNe-Gaslaser müssen in regelmäßigen Abständen ausgetauscht werden und benötigen eine Aufwärmzeit.

Physikalische Grundlagen der Laserbeugung

Trifft Laserlicht (monochromatisch, kohärent, polarisiert) auf ein Hindernis, kommt es zu Beugungsphänomenen. Diese treten beispielsweise an Blenden, Spalten, Gittern und Partikeln auf. Von den Rändern des Partikels breitet sich das Licht in Form sphärischer Wellenfronten aus, deren Interferenz dann zu den beobachteten Beugungserscheinungen führt.

Der Beugungswinkel ist bestimmt von der Wellenlänge des Lichts und der Größe des Partikels, wobei die Beugungswinkel mit zunehmender Partikelgröße kleiner werden. Bei kleineren Partikeln verschwinden die charakteristischen Beugungs-Maxima und man spricht in diesem Fall eher von Streuung. Das Streulichtmuster ist jedoch auch für diese kleinen Partikel größenabhängig, wobei gilt: je größer das Partikel, desto mehr Licht streut es und desto mehr streut es nach vorne. Für sehr kleine Partikel ist das Streulicht schwächer und nahezu isotrop (in alle Raumrichtungen gleich). 

Beugung von Laserlicht an einem sphärischen Partikel
Beugung von Laserlicht an einem sphärischen Partikel
Beugungsmuster eines großen Partikels
Beugungsmuster eines großen Partikels
Beugungsmuster eines kleinen Partikels
Beugungsmuster eines kleinen Partikels

Laserbeugung in Partikelgröße-Analysegeräten

Bei der Laserbeugungsanalyse wird das gestreute bzw. gebeugte Licht mittels einer speziellen Detektor-Anordnung über einen möglichst breiten Messbereich aufgezeichnet. Die Auswertung dieses Signals beruht auf dem Prinzip, dass große Partikel Licht eher zu kleinen Winkeln ablenken und kleine Partikel ihr Streulichtmaximum bei großen Winkeln haben. Bei der Auswertung ist zu berücksichtigen, dass nicht eine Partikelgröße einem Winkel entspricht, sondern jedes Partikel Licht in alle Richtungen streut, nur unterschiedlich stark. Man spricht hier von einem indirekten Messverfahren, da die Größe nicht direkt am Partikel gemessen wird, sondern über eine sekundäre Eigenschaft (Beugungswinkel) berechnet wird.

Des Weiteren ist das aufgezeichnete Beugungsmuster von Partikeln unterschiedlicher Größe gleichzeitig erzeugt, es handelt sich also um eine Überlagerung des Streulichts vieler unterschiedlich großer Partikel. Daher ist die Laserbeugung ein sogenanntes Kollektivmessverfahren.

Bei der Auswertung werden alle Signale so behandelt, als würden sie von ideal Kugelförmigen Partikeln erzeugt worden. Partikelform wird nicht erfasst. Eine unregelmäßige Partikelform führt zu breiteren Größenverteilungen, da sowohl die Breite als auch die Länge der Partikel zu dem Gesamtsignal beiträgt und in das Ergebnis eingeht.

Typischer Aufbau in einem Microtrac Laserbeugungsanalysator (LD): Laser, welche auf die Probenzelle treffen und Detektoren, die das Streumuster nach dem passieren durch eine Sammellinse bestimmen.
Typischer Aufbau in einem Microtrac Laserbeugungsanalysator (LD): Laser, welche auf die Probenzelle treffen und Detektoren, die das Streumuster nach dem passieren durch eine Sammellinse bestimmen.

Grenzen der Laserbeugung

Die obere Messgrenze bei einer Analyse per Laserbeugung ist dadurch bestimmt, dass mit zunehmender Partikelgröße die Beugungswinkel immer kleiner werden. Dadurch sind kleine Unterschiede in der Partikelgröße messtechnisch schwieriger zu erfassen und die Auflösung der Laserbeugung wird geringer. Die untere Messgrenze ist durch die schwache Intensität des Streulichts kleiner Partikel definiert. Die Verwendung von kurzwelligem Licht, was stärker gestreut wird, kann der Messbereich der Laserbeugung nach unten erweitert werden. Dies ist der Grund, warum viele Laserbeugungs-Analysatoren rote und blaue Lichtquellen verwenden.

Der Unterschied zwischen Fourier-Optik und inverser Fourier-Optik

Messgeräte zur Laserbeugung können laut ISO 13320 entweder mit Fourier-Optik oder inverser Fourier-Optik betrieben werden. Bei der Fourier-Optik werden die Partikel von einem parallelen Strahl erfasst, wo hingegen bei inverser Fourier-Anordnung ein konvergenter Laserstrahl verwendet wird.

Die Fourier-Optik bietet den Vorteil, dass das Beugungs-Signal unabhängig von der Position eines Partikels im Laserstrahl immer korrekt erfasst wird und gleiche Beugungsbedingungen an jeder Stelle des untersuchten Probenvolumens herrschen.

Bei dem inversen Fourier-Aufbau muss der Partikelstrom relativ schmal sein, außerdem haben gleich große Partikel im konvergenten Strahl unterschiedliche Beugungswinkel relativ zum Primärstrahl. Dies alles führt generell zu verwaschenen Beugungsmustern im Vergleich zur Fourier-anordnung. Der Vorteil der inversen Fourier-Methode ist, dass man einen breiteren Winkelbereich auf einem kleineren Detektor-Array abbilden kann. Durch geeignete konstruktive Maßnahmen lässt sich jedoch auch mit der Fourier-Anordnung ein Winkelbereich von 0-163 ° abdecken. Daher nutzen MICROTRAC Laserbeuger die Fourier-Anordnung.

Laserbeugung - Abbildung 3a
Laserbeugung - Abbildung 3b
Laserbeugung - Abbildung 3b

Laserbeugung mit Fourier-Anordnung (links, MICROTRAC Analysatoren) und inverser Fourier-Anordnung (rechts)

Der Unterschied zwischen Fraunhofer-Beugung und Mie-Streuung

Laserbeugung und Statische Lichtstreuung oder Streulichtanalyse werden oft synonym verwendet, wobei sich der Begriff „Laserbeugung“ in vielen Branchen und Laboren etabliert hat. Bei der Beugung entstehen bei charakteristischen Winkeln Maxima und Minima in der Intensitätsverteilung. Diese Verteilung wird durch die sogenannte Fraunhofer-Theorie beschrieben.

Der Vorteil der Fraunhofer-Näherung ist, dass keine weiteren Materialeigenschaften der Probe bekannt sein müssen. Allerdings ist diese Näherung bei kleineren und transparenten Partikeln nicht anwendbar, da hier auch die optischen Eigenschaften der Partikel einen Einfluss auf die Intensitätsverteilung an den Detektoren haben.

Diese optischen Eigenschaften, also im Wesentlichen der Brechungsindex, müssen für die Auswertung der Partikelgrößenverteilung bekannt sein. Diese Art der Auswertung geschieht gemäß Mie-Theorie, benannt nach dem Physiker Gustav Mie. Die Fraunhofer -Beugung ist strenggenommen lediglich ein Sonderfall der Mie-Theorie, die alle Beugungs- und Streuphänomene umfassend beschreibt.

Laserbeugung - Abbildung 4
Laserbeugung - Abbildung 4

Das Streulichtmuster ändert sich in Abhängigkeit von der Partikelgröße. Für Partikel, deren Durchmesser d deutlich größer ist als die Wellenlänge des Lichtes, ist die Fraunhofer-Näherung zulässig. Für kleinere Partikel muss die Mie-Auswertung verwendet werden. Streuung von sehr kleinen Partikeln wird als Rayleigh-Streuung bezeichnet.

Microtrac MRB Produkte & Kontakt

Laserbeuger SYNC
Laserbeuger SYNC


Verschiedene Analysegeräte von Microtrac wie der SYNC nutzen Laserbeugung zur Partikelanalyse.

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Laserbeugung - FAQ

Was ist Laserbeugung (LD)?

Die Laserbeugung ist eine Messtechnik zur Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen. Bei diesem Verfahren wird ein Laserstrahl auf ein Partikelensemble gerichtet, das entweder in einer Flüssigkeit oder in einem Luftstrom dispergiert ist. Das resultierende Beugungsmuster der Streuwinkel des Lasers ist charakteristisch für die Partikelgröße des Materials und wird von einem entsprechenden Sensor erfasst.

Welche Standards und Normen gibt es zur Laserbeugung (LD)?

Die Messtechnik ist in der Norm ISO 13320 "Partikelgrößenanalyse - Laserbeugungsmethoden" beschrieben. Wie die Ergebnisse berechnet und angezeigt werden ist in den Normen ISO 9276-1 sowie ISO 9276-2, "Darstellung der Ergebnisse der Partikelgrößenanalyse" Teil 1 und Teil 2, beschrieben.

Wie lange dauert eine Laserbeugungsmessung?

Eine typische Laserbeugungsmessung dauert in der Regel 1-2 Minuten für Partikel, die in einer Flüssigkeit dispergiert sind. Trockenmessungen mittels Laserbeugung von in einem Luftstrom dispergierten Partikeln sind mit Messzeiten von nur 10-40 Sekunden sogar noch schneller.

Was sind die Vorteile der Laserbeugung (LD)?

Zu den Vorteilen der Laserbeugung gehören der große Messbereich (10 nm bis 4 mm), die große Vielseitigkeit (geeignet für viele verschiedene Materialien), der hohe Probendurchsatz, die einfache Bedienung, Genauigkeit und Reproduzierbarkeit sowie die allgemeine Robustheit von Laserbeugungsanalysatoren.

Wo liegt der Messbereich bei der Laserbeugung (LD)?

Typischerweise decken Laser-Diffraktions-Analysatoren einen Partikelgrößenbereich von 10 nm bis 4 mm ab. Dies entspricht einem Faktor von 400.000 zwischen den kleinsten und den größten messbaren Partikeln. Für gewöhnlich wird die Laserbeugung in den meisten Anwendungen für Partikelgrößenverteilungen zwischen 30 nm und 1 mm eingesetzt.

Wer verwendet Laserbeugungsanalysatoren?

Laserbeugungsanalysatoren werden häufig in der Forschung oder in der Qualitätskontrolle eingesetzt. Während Laserbeuger in der Forschung zur Erforschung und Entwicklung neuer Materialien zum Einsatz kommen, werden sie in der Qualitätskontrolle verwendet, um die Einhaltung der Produkteigenschaften hergestellter Waren sicherzustellen.