Toner Particles: Size and Shape Analysis

El tóner es un colorante para procesos de impresión electrostática, un polvo muy fino compuesto por partículas de 5 a 30 μm. Gracias a su diminuto tamaño de partícula, el polvo es fluido y se comporta como un líquido. El tóner se compone de resina sintética, pigmentos, óxidos metálicos magnetizables y diversas sustancias adicionales.

El tóner se utiliza principalmente en fotocopiadoras e impresoras láser para crear una imagen impresa en papel. Los cartuchos de tóner láser para fotocopiadoras e impresoras se suministran en grupos de cian, magenta, amarillo y negro (CMYK), lo que permite generar una amplia variedad de colores al mezclarse (fig. 1).

Las exigencias del tóner son muy altas. Por un lado, ha de cumplir los requisitos de impresión y, por otro, debe adherirse al mayor número posible de materiales, salvo al propio dispositivo (rodillos de fijación). Además, debe cumplir los requisitos técnicos del dispositivo, no debe absorber la humedad y debe mantener una consistencia constante hasta el momento de usarse.

Para garantizar la uniformidad de estas propiedades del material es crucial disponer de una caracterización precisa del tamaño y la forma de las partículas, con un analizador de partículas adecuado.

figura 1:
Izquierda: cartuchos de tóner habituales en impresoras láser. Derecha: muestras de tóner enviadas para su análisis en un laboratorio Microtrac; de izquierda a derecha: líquido negro, polvo negro, líquido amarillo y polvo amarillo.

Microtrac ofrece una amplia gama de instrumentos para el análisis dinámico de imágenes.

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Solución Análisis estático de imágenes con el CAMSIZER M1

CAMSIZER M1 uses the measuring principle of static image analysis to determine the particle size and particle shape in a range from 0.5 μm to 1500 μm. The basis of the analyzer is a powerful microscope whose hard- and software is optimized for automated particle analysis.

For static image analysis (acc. to ISO 13322-1) the sample needs to be placed on an object slide or other carrier and is moved by an automatic sample stage to be photographed step by step by an 18.1 Megapixel camera. The sample remains static during image acquisition which ensures images of high quality and richness of detail.

Up to six different magnifications and the precise sample stage with a position accuracy of <3 μm ensure optimum measurement conditions over the entire measuring range. The results are displayed as size and shape distributions with a variety of configurable measurement parameters. The Particle X-Plorer software allows for subsequent display and analysis of every single recorded particle.

Para la preparación de muestras de polvos secos, como las partículas de tóner, se dispone del módulo M-Jet (véase la fig. 2 a la derecha).

Análisis estático de imágenes con el CAMSIZER M1

Preparación de muestras

Se enviaron para su análisis tóner negro y tóner amarillo, tanto en polvo como en suspensión (4 muestras en total, fig. 1, derecha). Como preparación para el análisis de ambas, se colocaron dos gotas de cada suspensión en un portaobjetos y se taparon con un cubreobjetos. En las muestras sin diluir, aproximadamente el 10 % del área de la imagen quedó cubierta por las partículas, lo que generó numerosas superposiciones (fig. 3, izquierda). Por lo tanto, las muestras se diluyeron hasta cubrir un área del 0,5 % al 1 %. En las muestras diluidas, casi todas las partículas están bien separadas, por lo que el efecto de la superposición puede omitirse (fig. 3, derecha). Las dos muestras de tóner en polvo se dispersaron en un portaobjetos de vidrio con el módulo M-Jet (presión de 70 kPa).

figura 3:
Izquierda: partículas de tóner en líquido, concentración original -> muchos aglomerados. Derecha: partículas de tóner en líquido, diluidas -> partículas separadas. Imágenes del CAMSIZER M1, 20 aumentos

Las muestras de partículas de tóner se midieron con el CAMSIZER M1, según las definiciones de tamaño x_{c mín.} (ancho), x _área (diámetro equivalente del círculo) y x_{Fe máx.} (longitud). La forma de las partículas se detecta de manera simultánea. El instrumento se configuró para una luz transmitida y 20 aumentos. Se llevaron a cabo pruebas adicionales con 50 aumentos. En el anexo se puede encontrar una descripción detallada de las definiciones de tamaño y forma.

	Analysis Time	Number of Particles	Field Size	Number of Images
Yellow Liquid	7 min 24 s	17 737	15.0 x 8.8	1017
Black Liquid	7 min 0 s	11 697	12.1 x 10.3	961
Yellow Dry	16 min 9 s	41 373	17.1 x 18.5	2426
Black Dry	27 min 14 s	30 603	16.3 x 35.1	4384

Table 1:
Condiciones habituales de medición para muestras de partículas de tóner húmedas/secas a 20 aumentos.

Resultados

En los siguientes diagramas, la distribución del tamaño se expresa mediante:

Distribución acumulada Q₃
Distribución de la frecuencia q₃

¿20 o 50 aumentos?

En la fig. 4 se compara el análisis con 20 y 50 aumentos. Los resultados son prácticamente idénticos. Por lo tanto, es razonable hacer la medición con un aumento menor, ya que esto reduce significativamente el tiempo de análisis.

figura 4:
Gráficos de la muestra de partículas de tóner negro seco, definición del tamaño X_{c mín}. con 20 aumentos (curva roja) y 50 aumentos (curva azul).

Repetibilidad

La muestra de líquido amarillo se midió tres veces (fig. 5). La repetibilidad de los resultados es excelente.

figura 5:
Tres mediciones consecutivas de la muestra de tóner líquido amarillo. Definición del tamaño x_{c mín.} con 20 aumentos. Primera medición: curva roja; segunda medición: curva verde; tercera medición: curva azul. Aparecen algunos aglomerados a medida que avanzan las mediciones y la muestra de tóner se seca poco a poco (partículas de gran tamaño en la tercera medición).

Muestras secas

En la fig. 6 se compara la distribución del tamaño de los dos polvos secos. El polvo negro es ligeramente más grande que el polvo amarillo.

figura 6:
Gráficos de la muestra de partículas de tóner seco amarillo (curva roja) y tóner seco negro (curva azul), definición del tamaño x _{c mín.}

Muestras líquidas

En la fig. 7 se compara la distribución del tamaño de los dos polvos secos. De nuevo, el polvo negro es ligeramente más grande que el amarillo.

figura 7:
Gráficos de las muestras de tóner líquido, definición del tamaño x _{c mín.} con 20 aumentos. Muestra de tóner líquido amarillo (curva roja) y de tóner líquido negro (curva azul).

Resultados del tamaño de las partículas: resumen

En la tabla 2 se muestran los percentiles de la distribución Q3 al 10 %, 50 % y al 90 % (d10, d50, d90) para las tres definiciones de tamaño: x_{c mín.}, x_área y x_{Fe máx.}
Los resultados de la medición en húmedo y en seco de cada color son casi idénticos. Por lo tanto, es posible medir el tóner en seco y en húmedo. Sin embargo, la concentración del líquido no debe ser demasiado alta. La preparación de muestras en seco con M-Jet funciona igual de bien que una dispersión húmeda.

xc min	Yellow Liquid	Black Liquid	Yellow Dry	Black Dry
D10 [µm]	4.37	4.78	4.05	4.25
D50 [µm]	5.69	6.31	5.21	5.75
D90 [µm]	7.27	7.85	6.79	7.44

xarea	Yellow Liquid	Black Liquid	Yellow Dry	Black Dry
D10 [µm]	4.88	5.45	4.55	5.09
D50 [µm]	6.29	7.03	5.85	5.58
D90 [µm]	7.78	8.47	7.59	8.17

xFe max	Yellow Liquid	Black Liquid	Yellow Dry	Black Dry
D10 [µm]	5.09	5.99	4.70	5.73
D50 [µm]	6.98	7.91	6.55	7.61
D90 [µm]	8.81	9.80	9.12	9.76

Table 2:
d10, d50 y d90 de las cuatro muestras, 20 aumentos, definición del tamaño x _{c mín.}, x _áreay x _{Fe máx.}

Comparación con la difracción láser

La difracción láser es un método establecido para medir la distribución granulométrica en un rango de menos de 100 nm hasta los 2 mm. Es una técnica muy versátil, pero el tamaño indicado siempre se basa en un modelo esférico; no se dispone de información sobre la forma, la longitud o el ancho de las partículas.

La resolución, la sensibilidad y la precisión son mejores en el análisis de imágenes. En la fig. 8 se compara el CAMSIZER M1 x_{c mín.}, x_área y x_{Fe máx.} con un resultado por difracción láser. La curva Q3 de la difracción láser se sitúa entre x_{c mín.} y x_{Fe máx.} y es más amplia que x_área. Esto es muy habitual en la correlación entre el análisis por láser y por imágenes.

figura 8:
Gráficos de la muestra de tóner seco negro con el CAMSIZER M1, x _{c mín.}(curva roja), x _área (curva verde) y x _{Fe máx.} (curva azul) y con difracción láser (curva negra*). El resultado de distribución obtenido con la difracción láser es más amplio que el resultado con el CAMSIZER M1. La difracción láser calcula el tamaño de partículas en base a un modelo esférico. Por tanto, el resultado se sitúa entre la medición del ancho y de la longitud del CAMSIZER M1.

Análisis de la forma de las partículas

De manera simultánea a la medición del tamaño, el CAMSIZER M1 detecta la forma de las partículas. El resultado del análisis de la forma puede presentarse como una distribución acumulada (Q3). Las partículas redondas, isométricas o esféricas se representan en el lado derecho del gráfico, mientras que las partículas más alargadas, angulares o no esféricas se representan en el lado izquierdo. En las fig. 9 y 10 se muestra la relación de aspecto y la redondez de una muestra de tóner amarillo y negro como distribución Q3. El análisis de la forma revela que el tóner amarillo es más esférico que el tóner negro.

figura 9:
Gráficos de la forma del tóner líquido amarillo (curva roja) y del tóner líquido negro (curva azul). Relación del aspecto del parámetro de forma (b/l); X_{c mín.} dividido entre x_{Fe máx.}

figura 10:
Gráficos de la forma del tóner líquido amarillo (curva roja) y del tóner líquido negro (curva azul). Redondez del parámetro de forma (RDNS_C).

Evaluación de las partículas de tóner

Todas las imágenes de las partículas obtenidas durante la medición se guardan y pueden utilizarse para evaluaciones posteriores. El software Particle X-Plorer ofrece numerosas posibilidades para analizar imágenes o partículas individuales. Dispone de opciones de filtrado para buscar partículas con las características seleccionadas. A continuación, se aportan ejemplos de partículas de ambas muestras de tóner. Tenga en cuenta que todos los datos relevantes sobre el tamaño y la forma de las partículas aparecen junto a la imagen correspondiente.

figura 11:
Imágenes de ejemplo de la muestra de tóner líquido amarillo. Todos los datos relevantes aparecen junto a la imagen de la partícula. Los aglomerados (fila inferior) se identifican fácilmente por su escasa circularidad o convexidad. Si es necesario, pueden excluirse de la evaluación.

figura 12:
Partículas de ejemplo de la muestra de tóner líquido negro.

Resumen

El análisis del tamaño y la forma de las partículas de las cuatro muestras de tóner se llevó a cabo con el analizador estático de imágenes CAMSIZER M1. Las muestras líquidas se diluyeron (2-3 gotas en 20 ml de agua desionizada). Los polvos secos se dispersaron en un portaobjetos con el módulo de dispersión M-Jet. La mediana se sitúa entre 5,21 μm y 6,31 μm, y las partículas de tóner amarillo son ligeramente más pequeñas que las de tóner negro.

Los aglomerados pueden ignorarse en la medición utilizando un filtro de forma basado en el parámetro de convexidad (partículas conv. <0,97 ignoradas). La repetibilidad es excelente, tal y como aparece en la fig. 5. Los resultados pueden confirmarse mediante el análisis por difracción láser (fig. 8). El análisis de la forma de las partículas revela que las partículas de tóner amarillo son más compactas, presentan una mayor redondez y una relación de aspecto más alta que las partículas de tóner negro. Basta con 20 aumentos para caracterizar las partículas de tóner. Es posible realizar las mediciones con 50 aumentos, pero el tiempo de medición será superior si se analiza el mismo número de partículas.

Anexo: parámetros de tamaño y forma de las partículas del CAMSIZER M1

Los siguientes diagramas muestran las definiciones de tamaño y forma de las partículas que más se utilizan en el análisis de imágenes con los sistemas CAMSIZER.