La dispersión estática de luz láser es una técnica de medición consolidada y precisa para la caracterización del tamaño de partículas, tanto de muestras secas como húmedas. Microtrac es líder mundial en esta tecnología, sumando más de 40 años de experiencia en el desarrollo y la fabricación de analizadores de partículas.
La dispersión estática de luz es un fenómeno que se produce cuando la luz interactúa con las partículas. Genera patrones característicos dependientes del ángulo, en los que la luz se dispersa preferentemente por las partículas y en ciertas direcciones. El ángulo y la intensidad de la dispersión dependen del tamaño de las partículas implicadas.
Por lo tanto, la dispersión estática de luz se puede utilizar para medir la distribución granulométrica cuando un conjunto de partículas se ilumina con un rayo láser y el patrón de dispersión de luz resultante se registra en un rango angular amplio.
A continuación, se presenta una breve introducción a la física de la dispersión estática de luz y su uso en analizadores del tamaño de partículas.
Los patrones característicos de la dispersión de la luz que se forman cuando un láser interactúa con las partículas se producen por difracción, refracción, reflexión y absorción (tal y como se indica en la figura).
En el caso de partículas grandes, la difracción –que se produce en el contorno de las partículas– es el mecanismo dominante. Esto se describe ampliamente en la teoría de Fraunhofer. En este contexto, «partículas grandes» significa «partículas significativamente mayores que la longitud de onda de la luz».
Para describir y evaluar los patrones de luz dispersa en partículas más pequeñas debe atenderse a las propiedades ópticas, básicamente al índice de refracción. Esto mismo se describe en la teoría de Mie que, no obstante, también abarca la difracción y con ello lleva a cabo una evaluación exhaustiva de los fenómenos de dispersión de la luz.
Los índices de refracción de casi todos los sólidos están documentados en la literatura, por lo que se puede aplicar la teoría de Mie de forma totalmente fiable en la dispersión estática de luz. La dispersión estática de luz suele denominarse difracción láser o difractometría láser, independientemente del tamaño de las partículas y de los fenómenos que se produzcan.
En la figura se muestran los patrones de luz dispersa en suspensiones con tamaños de partículas de 1 µm y 10 µm, respectivamente.
En las partículas de 10 µm, el patrón de luz dispersa presenta una estructura en anillo característica, que se explica fundamente por la difracción. En las partículas más grandes, los ángulos de difracción serían menores y los anillos estarían más cerca del centro. Además, aumentaría la intensidad de los puntos máximos de difracción aumentaría.
En las partículas de 1 µm, ya no se observan estos anillos de difracción. El patrón de dispersión de luz es bastante difuso, pero se dispersa más luz hacia adelante que hacia los lados o la parte posterior. La intensidad general de la luz dispersa disminuye a medida que se reduce el tamaño de partícula, también se dispersa menos luz hacia adelante y más hacia los lados. Para evaluar las señales débiles de partículas muy pequeñas, se hace una medición de luz dispersa con longitudes de onda más cortas, lo que suele producir señales más intensas.
En la figura también aparecen los patrones de dispersión de luz de una mezcla de partículas de 1 µm y 10 µm, con los patrones de dispersión de ambos tamaños superpuestos. Las muestras reales suelen contener partículas de diferentes tamaños, que contribuyen a la luz dispersa total. Este dato debe tenerse en cuenta a la hora de evaluar y calcular la distribución granulométrica.
En la figura se presenta la implementación instrumental de dispersión estática de luz en un dispositivo de medición. En una medición de partículas con un analizador Microtrac, un rayo láser penetra en la muestra dispersa (que puede ser una suspensión, una emulsión o un polvo en una corriente de aire).
Puesto que la intensidad de la luz dispersa proporciona información sobre la distribución del tamaño, la tecnología de Microtrac mide esta luz dispersa en varios ángulos de hasta 163°. El detector en el eje ubicado en dirección frontal mide los ángulos de difracción, a veces muy bajos, generados por las partículas grandes. Los ángulos altos los abarca el detector fuera del eje.
Al emplear tres láseres que inciden en la muestra desde diferentes ángulos, se abarca un rango de ángulos de dispersión particularmente amplio. Los datos se registran constantemente durante la medición, para después analizarse y evaluarse según los estándares de Fraunhofer o Mie. El algoritmo de Mie modificado por Microtrac para la dispersión estática de luz láser calcula la distribución granulométrica exacta de las partículas incluso en partículas (semi)transparentes, opacas, redondas y con otras formas.
En la dispersión estática de luz, el patrón observado no varía con el tiempo, por lo que el término «estático» se refiere a la señal de medición. Las partículas que generan el patrón de luz dispersa suelen moverse a través de una celda de medición durante el análisis, eso significa que no son estáticas. Pero, si el material de muestra está bien mezclado y es homogéneo, la distribución del tamaño en el volumen considerado es prácticamente constante, al igual que el patrón de dispersión.
En la dispersión estática de luz se registra y evalúa un patrón de luz que depende del ángulo. En la dispersión dinámica de luz, en cambio, se mide la fluctuación de la intensidad de la luz dispersada en un ángulo de dispersión durante un período de tiempo más amplio. A partir de ambas dispersiones se puede determinar el tamaño de las partículas que dispersan la luz, de modo que el método dinámico es especialmente adecuado para nanopartículas, y la dispersión estática de luz resulta versátil en una amplia gama de tamaños.
La aproximación de Fraunhofer solo tiene en cuenta la difracción, pero es válida para evaluar la distribución granulométrica si las partículas son significativamente más grandes que la longitud de onda de la luz láser incidente. En la norma ISO 13320 sobre dispersión estática de luz se especifica un valor de 50 µm como límite inferior, aunque en la práctica suele utilizarse la aproximación de Fraunhofer de manera razonable en partículas de hasta 5 µm aproximadamente.
La teoría de Mie puede utilizarse para describir el patrón de dispersión de luz de partículas esféricas, teniendo en cuenta sus propiedades ópticas. Supone la base para el análisis granulométrico con dispersión estática de luz. La teoría de Mie puede aplicarse a todo el rango de tamaño, que suele oscilar entre los 10 nm y los 4 mm. La teoría recibe su nombre de Gustav Mie, quien describió la dispersión de luz en 1908 resolviendo las ecuaciones de Maxwell.
Las partículas grandes dispersan más luz que las pequeñas. Una menor intensidad de la luz dispersada se produce en un factor de aproximadamente 106, lo que significa que una partícula de 100 nm tiene 10 veces menos diámetro, 1000 veces menos volumen y un millón de veces menos intensidad de dispersión estática de luz en comparación con una partícula de 1000 nm.
En la aproximación de Fraunhofer, los ángulos de difracción aumentan a medida que disminuye el tamaño. Una consecuencia relevante de la teoría de Mie en la dispersión estática de luz es que las partículas grandes dispersan más luz hacia adelante que las partículas pequeñas.
La intensidad de dispersión de una partícula es mucho mayor en la luz con una longitud de onda corta que con onda larga. Esta dispersión es inversamente proporcional a la cuarta potencia de la longitud de onda, 1/λ4. Sin embargo, la luz con longitud de onda larga es mejor para medir partículas más grandes con la tecnología de dispersión estática de luz.