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Medición de la adsorción de gas Análisis del área superficial y la porosidad

Microtrac es una empresa líder que desarrolla, fabrica y vende diversos analizadores para la determinación de las cantidades de adsorción de gases y vapores, así como la superficie BET y la distribución del tamaño de los poros. Los instrumentos de medición utilizan la tecnología de adsorción de gases para analizar materiales en polvo, tanto porosos como no porosos. Los productos de Microtrac se utilizan en todo el mundo en investigación y desarrollo (I+D), control de calidad (CC) y garantía de calidad (GC).

¿Qué es la adsorción?

El estudio de la adsorción cuenta con una larga historia. El primer documento sobre adsorción se considera el estudio del comportamiento de la adsorción del carbón vegetal realizado por Fontana en 1777. En 1814, N.T. Saussure llevó a cabo numerosos experimentos de adsorción en carbón vegetal. Hoy en día, su instrumento de adsorción se exhibe en el Museo Histórico Nacional de Inglaterra. La tecnología actual de adsorción se emplea extensamente en procesos industriales (p. ej., separación de gases y vapores) y para la caracterización de materiales finos.


En la siguiente figura se muestra un ejemplo de adsorción, donde puede verse la diferencia entre quimisorción y fisisorción. Por lo general, si la interacción entre el adsorbato y el adsorbente es intensa (p. ej., enlaces de hidrógeno o adsorción ácido-base), lo que impide la desorción del adsorbato por vacío a la temperatura de adsorción dada o a la temperatura ambiente, se denomina quimisorción. Por otro lado, la fisisorción es una interacción débil, debida principalmente a las fuerzas de Van der Waals. El adsorbato se puede desorber fácilmente por vacío. Recientemente, en lugar de utilizar los términos «fisisorción» y «quimisorción», se han empezado a utilizar los términos adsorción «reversible» e «irreversible».

Estado de adsorción

Estado de adsorción

La adsorción de gas es una técnica analítica fundamental para evaluar las características de la superficie y la estructura interna de los materiales sólidos. Empelada en catalizadores y sectores como el farmacéutico, el almacenamiento de energía y la ingeniería medioambiental, la adsorción de gas revela datos cruciales sobre el área superficial, la distribución del tamaño de los poros y la porosidad  , que son factores clave en el rendimiento y la funcionalidad.

Microtrac dispone de avanzados equipos de adsorción y analizadores de adsorción de gas, diseñados para proporcionar mediciones precisas y reproducibles que cumplen las normas internacionales ISO 9277 e ISO 15901-2. Nuestros instrumentos se utilizan tanto en aplicaciones de I+D como de control de calidad, lo que permite a los usuarios comprender mejor los materiales y optimizarlos.

Amplíe la información sobre nuestra gama completa de soluciones de medición de la adsorción de gas.

¿Por qué la adsorción de gas?

La adsorción de gas implica la adherencia de moléculas de gas a la superficie de un sólido. Esta interacción física, conocida como fisisorción, constituye la base para caracterizar materiales con estructuras porosas o con una gran área superficial. Al estudiar la cantidad de gas adsorbido a diferentes presiones, los ingenieros e investigadores pueden obtener:

  • El área superficial específica (con el método BET y otros)
  • La distribución del tamaño de los poros (con métodos clásicos como BJH o métodos novedosos como los modelos GCMC o DFT)
  • El volumen total de los poros

Estas métricas son esenciales en múltiples aplicaciones:

  • En el caso de adsorbentes como el carbón activado, el área superficial se correlaciona con la capacidad de adsorción.
  • En los catalizadores, un área superficial más grande suele significar más puntos activos para las reacciones químicas.
  • En baterías y pilas de combustible, el volumen y la estructura de los poros influye en la densidad energética y el transporte de iones.
  • En fármacos, el área superficial de las partículas afecta a la velocidad de disolución y la biodisponibilidad.

Sectores que emplean el análisis por adsorción de gas

Métodos y estandarización de la medición de la adsorción de gas

Técnica principal: adsorción volumétrica de gas

La forma más habitual de medir la adsorción de gas es la fisisorción volumétrica (manométrica). Este método consiste en dosificar un volumen conocido de gas adsorbible (normalmente nitrógeno o argón) en una celda de muestra vacía y controlar los cambios de presión a medida que el gas se adsorbe en la superficie de la muestra. La isoterma de adsorción— resultante y el volumen de gas adsorbido frente a la presión relativa (P/P0)— es la base de los modelos analíticos.

Pasos principales:

  • Desgasificación (liberación de gases): antes del análisis, las muestras se calientan al vacío para eliminar la humedad y los contaminantes.
  • Refrigeración criogénica: en la mayoría de las mediciones se utiliza nitrógeno líquido (77 K) o argón líquido (87 K) para mantener temperaturas bajas y estables, ideales para la fisisorción.
  • Dosificación de equilibrio: el gas se introduce gradualmente hasta alcanzar el equilibrio en cada paso de presión.

Los instrumentos de Microtrac permiten realizar estos pasos de forma completamente automática, con estaciones de desgasificación integradas y sistemas de dosificación de precisión.

Modelos estándar para el análisis de datos

Teoría BET (ISO 9277)

El método Brunauer-Emmett-Teller (BET) es la técnica de referencia para calcular el área superficial específica. Da por sentado la adsorción multicapa y se aplica a la región lineal de la isoterma (normalmente P/P0 = 0,05–0,30; excepto la isoterma de tipo I). El área superficial BET se calcula a partir de la capacidad de la monocapa utilizando:

  • E área de la sección transversal molecular del adsorbato (p. ej., 0,162 nm² para N2)
  • Número de Avogadro
  • Constantes de la ley de los gases ideales (como el volumen molar del gas a STP)

Los sistemas de Microtrac admiten tanto el análisis BET de punto único como el multipunto según las normas ISO 9277 y ASTM D6556.


Método BJH (ISO 15901-2)

El método de Barrett-Joyner-Halenda (BJH) se utiliza para determinar la distribución del tamaño de los mesoporos con el análisis de la rama de desorción de la isoterma. El BJH aplica la ecuación de Kelvin para correlacionar los cambios de presión con los diámetros de los poros, asumiendo una geometría de poro cilíndrica.

Ideal para:

  • Geles de sílice
  • Vidrio poroso
  • Óxidos mesoporosos


DFT, NLDFT y QSDFT

La teoría del funcional de la densidad (DFT por sus siglas en inglés), la DFT no local (NLDFT) y la DFT de sólidos templados (QSDFT) son métodos avanzados que modelan la adsorción de gas en materiales porosos, basándose en la mecánica estadística. A diferencia de la BJH, que se basa en ciertas suposiciones sobre la geometría de los poros y tiene limitaciones para analizar microporos, los métodos basados en la DFT representan con precisión diversas formas y tamaños de poros, lo que los hace ideales para caracterizar materiales microporosos como el carbón activado y las estructuras metalorgánicas (MOF).

  • Proporciona distribuciones del tamaño de los poros de alta resolución
  • Aplicable a diversos adsorbatos y geometrías de poro
  • Las bibliotecas integradas en el software de Microtrac mejoran la precisión


Elección de gases adsorbidos

La selección del gas afecta a la sensibilidad y la accesibilidad de los poros:

  • Nitrógeno (N2, 77 K): de referencia en el análisis BET y de mesoporos, bien caracterizado y ampliamente aceptado.
  • Argón (Ar, 87 K): se prefiere en el análisis de microporos debido a su naturaleza apolar y su comportamiento de adsorción más fluido.
  • Criptón (Kr, 77 K): se utiliza en materiales con un área superficial baja (<1 m²/g). Su baja presión de saturación aumenta la sensibilidad en superficies de muestra pequeñas.
  • Dióxido de carbono (CO2, 273 K o 298 K): ideal para examinar ultramicroporos (<0,7 nm), que a menudo son inaccesibles con nitrógeno a 77 K debido a las restricciones cinéticas y a velocidades de difusión más lentas.

La serie BELSORP de Microtrac admite todos estos gases, lo que posibilita un análisis flexible y preciso en diversos materiales.

Analizadores de adsorción de gas de Microtrac: diseñados para la precisión

La gama de analizadores de adsorción de gas de Microtrac está diseñada para ofrecer la máxima fiabilidad, el cumplimiento normativo y su facilidad de uso. Sus prestaciones principales incluyen:

Capacidad para múltiples muestras

Instrumentos como el BELSORP MAX X permiten realizar la medición simultánea de múltiples muestras, lo que reduce el tiempo de análisis sin sacrificar la precisión.

Herramientas de software integradas

El software BELMaster ofrece:

  • Análisis automatizados de BET, BJH, t-plot y Langmuir
  • Herramientas de comparación para superponer isotermas
  • Generación de informes personalizables
  • Análisis más avanzado de la distribución del tamaño de los poros basado en los métodos de Monte Carlo Gran Canónico (GCMC), NLDFT y QSDFT

Control de presión y alto vacío

Nuestros analizadores funcionan con un rango de presión amplio, desde el alto vacío (10-6 Torr) hasta la presión ambiente o incluso elevada, lo que garantiza unas mediciones precisas en microporos, mesoporos y macroporos.

Cumplimiento y validación

Los instrumentos de Microtrac son compatibles con los protocolos de validación (IQ/OQ), los estándares de calibración y la trazabilidad de datos que se requieren en entornos regulados como los laboratorios farmacéuticos y medioambientales. La amplia gama de productos de Microtrac se puede utilizar de conformidad con el código CFR, título 21, parte 11 de la FDA.

Innovación para la investigación avanzada

La constante prioridad en I+D de Microtrac garantiza que nuestros equipos de adsorción satisfagan las necesidades cambiantes:

  • Corrección del volumen vacío sin helio: reduce los errores en el análisis de muestras microporosas.
  • Modelos de adsorción de alta presión: para estudios de almacenamiento de hidrógeno y captura de metano.
  • Modelos de adsorción de vapor: para evaluar el comportamiento hidrófilo e hidrófobo, útil en estudios de energía superficial.

Además, nuestro equipo de soporte global y nuestros expertos técnicos están disponibles para ayudar en el desarrollo de métodos, en la implementación de estándares y la interpretación de datos complejos.

Conclusión: medición precisa de la adsorción de gas para un diseño seguro de los materiales

La adsorción de gas no es solo una técnica de laboratorio, es la puerta de entrada para comprender el comportamiento de los materiales en aplicaciones reales. Los datos precisos del área superficial y la porosidad permiten obtener información sobre:

  • Selección de materiales
  • Formulación de productos
  • Aprobación normativa
  • Optimización del rendimiento

Los analizadores de adsorción de gas de Microtrac permiten a los usuarios obtener esta información de forma rápida, fiable y en total cumplimiento con las normas internacionales. Contamos con el equipo de adsorción perfecto para alcanzar sus objetivos, tanto si está realizando ensayos con catalizadores, refinando polvos farmacéuticos o desarrollando adsorbentes de nueva generación.

Obtenga más información sobre nuestros instrumentos de medición de la adsorción de gas y descubra cómo podemos ayudarle a hacer realidad la innovación en materiales.

Preguntas frecuentes

¿Para qué se utiliza la adsorción de gas?

La adsorción de gas se utiliza para determinar el área superficial, la distribución del tamaño de los poros y las interacciones entre gas y sólido. Es esencial en los catalizadores y en sectores como el energético y el farmacéutico.

¿Cuál es la diferencia entre fisisorción y quimisorción?

La fisisorción es reversible y supone que las fuerzas de Van der Waals sean débiles, mientras que la quimisorción implica enlaces químicos más fuertes y, a menudo, es irreversible. Ambas se estudian con métodos de adsorción de gas.

¿Cómo funcionan los analizadores de adsorción de gas?

Los analizadores de adsorción de gas miden la cantidad de gas adsorbido en un material sólido a diferentes presiones. Estos datos se utilizan para calcular el área superficial y la porosidad con modelos como BET o BJH.

¿Qué gases se utilizan habitualmente en la adsorción de gas?

El nitrógeno es el gas más común debido a su inercia y consistencia. Se pueden utilizar otros gases como argón, CO2 o criptón en materiales y aplicaciones específicos.