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粒子濃度 (Particle Concentration) 動的光散乱法(DLS)を用いた高精度な解析

粒子濃度は、粒子径やゼータ電位と並んで、分散液中にどれだけの粒子が存在しているか、あるいは粒子径ごとにどの程度の粒子が含まれているかを評価する上で重要な指標です。この情報は、たとえば製薬分野において薬剤の有効濃度範囲(therapeutic window)を決定する際や、インクや塗料の不透明度を評価する際などに非常に有用です。これらはあくまでも一例に過ぎず、他にも多くの応用があります。

MICROTRACの動的光散乱(DLS)式測定装置 NANOTRACシリーズを用いることで、粒子径分布、分子量、ゼータ電位の測定に加え、粒子濃度に関する情報も取得できるようになりました。 NANOTRACシリーズの各モデルの詳細は、以下をご参照ください。

動的光散乱法(DLS) - 粒子径・ゼータ電位測定
粒子径測定 - 製品総合カタログ


MICROTRACのNANOTRACシリーズの詳細はこちら↓。

粒子濃度はどのように測定されるのでしょうか?

NANOTRACシリーズは、180°自己増幅ヘテロダイン参照方式という独自の光学設計を採用しており、従来の光子相関法(PCS: Photon Correlation Spectroscopy)装置と比べて、信号対雑音比(S/N比)が106倍も優れています。反射レーザーによって増幅された信号に高速フーリエ変換(FFT)を適用することで、まず線形の周波数パワースペクトルが得られ、それをさらに対数スケールのパワースペクトルへと変換します。

粒子濃度に関する追加情報は、このパワースペクトルと、そこから得られる「ローディングインデックス(Loading Index: LI)」を用いることで取得できます。パワースペクトルの例は図に示されています。ローディングインデックスとは、対数周波数チャンネルごとの振幅をすべて合計した値であり、粒子濃度に依存します。粒子数が少ない場合はLIが低く、濃度が高いほどLIの値も大きくなります。

粒子濃度を算出するには、標準操作手順 (SOP: Standard Operation Procedure)内で「モード (Mode) 解析」を選択する必要があります。この解析手法では、パワースペクトルが複数のモード(周波数領域)に分割され、それぞれのモードごとに内部的にローディングインデックス(Loading Index)が算出され、個別の粒子群(分画)に割り当てられます。このようにして、粒子群ごとの濃度(分画濃度)も定量的に評価することが可能になります。

モードの分類およびそれぞれの粒子分画への割り当ては、すべて自動的に行われます。選択された粒子径の表現方法に応じて、濃度の単位が異なります。強度加重法や体積加重法を用いた場合は、濃度は「立方センチメートル毎ミリリットル(cc/ml)」で表示されます。一方、個数ベースの粒径分布を選択した場合は、濃度はミリリットルあたりの粒子数(N/ml)として表示されます。

Concentration Measurement / Calculation with the Nanotrac Series - 図 2
二峰性粒子分散系におけるパワースペクトルとローディングインデックス

粒子濃度 (Particle Concentration) アプリケーション例

粒子濃度の測定例として、30nmと200nmの粒子を混合した試料の粒子径分布を以下に示します。このグラフは、光の散乱強度に基づいて得られた粒子径分布のデータを表しています。

Concentration Measurement / Calculation with the Nanotrac Series - 図 3

30nmおよび200nmのラテックス粒子における、光散乱強度に基づく粒子径分布

この図は、前の図に示された散乱強度に基づく分布から換算された、粒子数に基づく粒子径分布を示しています。200nmの粒子も粒子数分布には含まれていますが、全体に占める割合が非常に小さいため、分布曲線上では視認できないほどになっています。

Concentration Measurement / Calculation with the Nanotrac Series - 図 4

30nmおよび200nmのラテックス粒子における、粒子数に基づく粒子径分布

粒子濃度の測定は、単峰性の粒子径分布だけでなく、多峰性の粒子径分布にも対応しています。この図は、散乱強度に基づくサイズ分布として示された三峰性サンプルの一例です。サンプルは、26nm、216nm、および1.8µmの3種類の粒子から構成されています。

粒子の濃度は、1.39×10⁻⁴ cc/ml および 1.34×10⁻⁴ cc/ml で一定に保たれています。これは、最初の二峰性サンプルに対して2µmの標準粒子のみが追加されたためです。また、30nm粒子の濃度も、1.01×10⁻² cc/ml および 1.10×10⁻² cc/ml でほぼ一定です。

Concentration Measurement / Calculation with the Nanotrac Series - 図 5

26nm、216nm、および1.8µmの粒子から構成される三峰性サンプルの粒子径分布と濃度。表示されているグラフは、光の散乱強度に基づく粒子径分布です。

これらのグラフは、最も単純な例として、100nm標準粒子の濃度および粒子径分布を、光の散乱強度ベースと粒子数ベースの両方で示したものです。

Concentration Measurement / Calculation with the Nanotrac Series - 図 6
100nm標準粒子の、光の散乱強度ベースおよび粒子数ベースによる粒子径分布

NANOTRACシリーズ分析装置の使用

NANOTRACシリーズでは、粒子径の解析に加えて、同じ測定データから分散液やエマルション中の粒子濃度も算出することができます。これにより、サンプルに関するさらなる情報が得られ、多くの応用分野で有用です。この機能は、独自の光学設計と、高速フーリエ変換(FFT)によるパワースペクトル解析の組み合わせによって実現されています。

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動的光散乱(DLS) - 粉粒体解析装置


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