Concentração de Partículas análise precisa usando Espalhamento Dinâmico de Luz (DLS)

A concentração de partículas, além do tamanho de partícula e do potencial zeta, é frequentemente de interesse para determinar quantas partículas estão dispersas em um líquido ou quantas partículas estão presentes por classe de tamanho. Essas informações são muito úteis, por exemplo, para determinar a janela terapêutica de um medicamento na indústria farmacêutica ou para indicar a opacidade em tintas e vernizes. Estes são apenas alguns exemplos, existindo muitas outras aplicações.

Com o analisador por Espalhamento Dinâmico de Luz (DLS) da Microtrac, série NANOTRAC, agora é possível não apenas medir tamanho de partícula, peso molecular e potencial Zeta, mas também obter informações adicionais sobre a concentração das partículas. Os diferentes modelos da série Nanotrac são mostrados na imagem abaixo.

Espalhamento Dinâmico de Luz (DLS) - Análise de tamanho de partículas e de potencial zeta

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Como a concentração de partículas é determinada?

O design óptico exclusivo da série Nanotrac, com o método de referência heteródino autoamplificado a 180°, possui uma razão sinal-ruído 10⁶ vezes superior à dos instrumentos PCS. Uma transformada rápida de Fourier (FFT) do sinal amplificado pelo laser refletido resulta em um espectro de potência linear em frequência, que é convertido em um espectro de potência logarítmico. A informação adicional da concentração de partículas é acessada por meio desse espectro de potência e do chamado Índice de Carga (Loading Index - LI). O espectro de potência está ilustrado na figura. O Índice de Carga corresponde à soma das amplitudes de todos os canais de frequência logarítmica e depende da concentração de partículas. Poucas partículas resultam em um Índice de Carga baixo, enquanto uma alta concentração gera um Índice de Carga elevado. Para calcular a concentração de partículas, deve-se selecionar a análise "Mode" no procedimento operacional padrão (SOP). Ao usar esse método de análise, o espectro de potência é dividido em diferentes modos. Assim, um Índice de Carga pode ser calculado internamente para cada modo individual e associado a frações específicas. Dessa forma, também é possível determinar a concentração de frações individuais de partículas. A classificação dos modos e a atribuição às frações de partículas ocorrem de forma totalmente automática. Dependendo da representação de tamanho de partícula escolhida, a concentração é exibida em centímetros cúbicos por mililitro (cc/ml), no caso de uma representação ponderada por intensidade ou volume. Para uma representação baseada em número, a concentração é apresentada em número de partículas por mililitro (N/ml).

Medição / Cálculo de Concentração com a Série Nanotrac - Figura 2 — Espectro de potência e índice de carga de uma dispersão bimodal de partículas.

Concentração de Partículas Exemplos de aplicação

Como exemplo da medição descrita de concentração de partículas, a distribuição de tamanho de partículas de uma mistura composta por partículas de 30 nm e 200 nm é apresentada abaixo. O gráfico mostra os dados e a distribuição de tamanho baseada em intensidade.

Medição / Cálculo de Concentração com a Série Nanotrac - Figura 3

_{Distribuição de tamanho na representação ponderada por intensidade de partículas de látex de 30 e 200 nm.}

Esta figura mostra a distribuição do tamanho das partículas ponderada por número, que pode ser calculada a partir do gráfico baseado em intensidade apresentado na figura anterior. A concentração de partículas de 200 nm ainda é indicada na distribuição numérica, embora a porcentagem em relação ao número total seja tão pequena que não aparece mais visível na curva de distribuição.

Medição / Cálculo de Concentração com a Série Nanotrac - Figura 4

_{Distribuição de tamanho na representação ponderada por número de partículas de látex de 30 e 200 nm.}

A determinação da concentração de partículas funciona tanto para distribuições de tamanho monomodais quanto multimodais. Esta figura mostra um exemplo de amostra trimodal na representação de tamanho ponderada por intensidade. Ela é composta por três frações: 26 nm, 216 nm e 1,8 µm. A concentração da fração de 200 nm permanece constante em 1,39∙10⁻⁴ cc/ml e 1,34∙10⁻⁴ cc/ml, pois apenas um padrão de 2 µm foi adicionado à primeira amostra bimodal. A concentração da fração de 30 nm também se mantém constante, com 1,01∙10⁻² cc/ml e 1,10∙10⁻² cc/ml.

Medição / Cálculo de Concentração com a Série Nanotrac - Figura 5

_{Distribuição de tamanho e concentração de uma amostra trimodal composta por frações de 26 nm, 216 nm e 1,8 µm. O gráfico apresentado é ponderado por intensidade.}

Esses gráficos mostram a concentração de partículas e a distribuição de tamanho em intensidade e número de um padrão de 100 nm, como o exemplo mais simples.

Medição / Cálculo de Concentração com a Série Nanotrac - Figura 6 — Representação de tamanho ponderada por intensidade e por número de um padrão de 100 nm.

Uso dos analisadores da série NANOTRAC

Com a série Nanotrac, além da análise de tamanho de partículas, a concentração de partículas de uma dispersão ou emulsão pode ser calculada na mesma medição, fornecendo informações adicionais sobre a amostra que são úteis para diversas aplicações. Isso é possível devido ao design óptico exclusivo e ao uso do espectro de potência por meio de uma Transformada Rápida de Fourier (FFT).

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Difusão dinâmica de luz (DLS) - Particle Analyzer

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