Search

Металлические порошки характеристика частиц для аддитивных производственных процессов

Аддитивные технологии производства представляют большой интерес, особенно в авиастроении. Металлическая 3D печать открывает совершенно новые возможности для снижения веса, а следовательно, и для снижения расхода керосина. Детали, которые раньше приходилось собирать из десятков отдельных компонентов, теперь могут быть изготовлены непосредственно в одном куске. Успехи в развитии аддитивного производства позволяют производить все больше деталей в больших количествах с помощью 3D-печати. Порошки, используемые для аддитивного производства, должны соответствовать самым высоким стандартам качества: распределение по размерам должно быть узким и должно быть известно как можно точнее, чтобы контролировать поведение материала в процессе спекания.

Анализ распределения частиц по размерам - Обзор оборудования


Microtrac предлагает продукты для всех технологий анализа размера частиц.

Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства Методы определения размера частиц

Для аддитивного производства диапазон размеров частиц обычно составляет от 20 до 80 мкм. Пыль, несферические частицы или крупные расплавленные частицы нарушают производственный процесс и могут вызвать дефекты в компоненте. Поскольку только небольшая часть порошка входит в состав компонента, неизбежно остается много порошка, который повторно используется для следующего процесса. Удовлетворяет ли переработанный порошок по-прежнему высоким требованиям качества, является одним из наиболее важных вопросов при анализе металлических порошков. В данной статье представлены два метода характеристики размера частиц металлических порошков: Лазерная дифракция и динамический анализ изображений. Оба метода обеспечивают распределение по размерам, но только метод анализа изображений также обнаруживают форму частиц, которая имеет решающее значение для пригодности порошка для аддитивного производства. В то время как CAMSIZER X2 является специализированным устройством анализа изображений, прибор SYNC уникальным образом сочетает в себе лазерную дифракцию и динамический анализ изображений. Литье под давлением металла (МИМ) - это еще один порошковый металлургический процесс, который особенно подходит для производства небольших деталей со сложной геометрией в больших количествах. Размер порошков таких частиц обычно 1-10 мкм, используемые для этого процесса, даже меньше, чем те, которые используются для аддитивного производства. Однако с помощью методов и оборудования, представленных здесь, даже эти мелкие порошки могут быть проанализированы без каких-либо проблем.

 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 1
Рисунок 1: 
С помощью аддитивных технологий производства, таких как селективное лазерное спекание, сложные компоненты могут быть изготовлены в одном куске. Только небольшая часть используемого порошка становится частью продукта и, возможно, должна быть подготовлена и протестирована перед повторным использованием. Изображение: Premium Aerotec

Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства Динамический анализ изображения

При динамическом анализе изображения генерируется поток частиц, который направляется мимо системы камер. Полученные изображения частиц передаются непосредственно на компьютер и оцениваются в режиме реального времени. Образец движется либо в воздушном потоке, либо в жидкости. CAMSIZER X2 с диапазоном измерений от 0,8 мкм до 8 мм и скоростью получения изображения более 300 кадров в секунду особенно подходит для тонкодисперсных металлических порошков, как это необходимо при аддитивном производстве.

 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 2
Рисунок 2: 
Принцип работы CAMSIZER X2. При использовании двух камер с различными увеличениями охватывается широкий диапазон измерений. Крупные и мелкие частицы могут быть проанализированы одновременно при оптимальных условиях измерения.

Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства Лазерная дифракция в сочетании с анализом изображений: SYNC

Лазерная дифракция является стандартным методом определения распределения частиц по размерам во многих отраслях промышленности. Этот метод может также анализировать частицы в воздушном потоке или в виде суспензии в жидкости. Метод измерения основан на принципе, что лазерный свет дифрагирует или рассеивается под разными углами от частиц разного размера. Расчет распределения по размерам основан на анализе структуры рассеянного света. Сила метода измерения заключается в его высокой гибкости, простоте в обращении и чрезвычайно широком диапазоне измерений от 10 нм до 4 мм. Однако лазерная дифракция не подходит для определения формы частиц. По этой причине компания Microtrac оснастила свой мощный лазерный дифракционный анализатор SYNC дополнительным модулем камерой, работающий на принципе динамического анализа изображений. При этом используется та же измерительная ячейка и та же дисперсионная система, что и при анализе рассеянного света.

 Ферросилиций - Рисунок 5
 Анализатор размера и формы частиц SYNC
SYNC-это высококлассный лазерный дифракционный анализатор со встроенным модулем изображения.
 

Пример Металлические порошки, характеризующиеся лазерной дифракцией и анализом изображений

Четыре металлических порошка были проанализированы с помощью обоих измерительных приборов-CAMSIZER X2 и SYNC. Распределение по размерам показывает ту же тенденцию: образцы 1 и 2 представляют собой относительно мелкие порошки с медианой около 30 мкм, тогда как образец 1 содержит частицы < 20 мкм, которые отсутствуют в образце 2. Заметно, что при анализе на CAMSIZER мелкая фракция образца 1 измеряется четко раздельным способом (бимодальным), тогда как лазерный анализатор показывает результат с постепенным переходом. Образцы 3 и 4 более крупные, но похожие друг на друга. На рис. 4 и 5 приведены результаты распределения по размерам для анализа изображений и лазерной дифракции.

 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 4
 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 5
Рисунок 4:
Распределение по размерам четырех металлических порошков, проанализированных с помощью прибора CAMSIZER X2 (определение размера xarea).
Рисунок 5: 
Те же четыре металлических порошка анализировали с помощью лазерной дифракции

При анализе изображений с помощью CAMSIZER X2 для каждого образца можно определить три распределения размеров, основанные на ширине, длине и диаметре круга равной площади (xarea) каждой проекции частицы. Если частицы приблизительно сферические, как образцы 1 и 2, то эти три кривые распределения почти совпадают. Если образец содержит несферические частицы, как в материале 3 и 4, то распределения по длине, ширине и площади различны. Чем более неправильная форма частиц, тем дальше друг от друга лежат кривые. Лазерная дифракция не различает длину и ширину, все измерительные сигналы связаны с диаметром эквивалентной сферы. Следовательно, распределение размеров лежит между распределением длины и ширины результатов анализа изображений (Рис. 6 ниже).

 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 6a
 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 6b
 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 6c
 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 6d
Рисунок 6:
Сравнение анализа изображений CAMSIZER X2 и SYNC лазерной дифракции для всех четырех образцов. Ширина частиц CAMSIZER (красный), длина частиц CAMSIZER (синий), CAMSIZER xarea (зеленый), SYNC лазерная дифракция (черный).

Образец 2 был тщательно проверен при 50 мкм, поэтому никаких частиц выше этого размера присутствовать не должно. При анализе CAMSIZER распределение следует ожидаемому поведению: кривые достигают 100% при 50 мкм. Только в случае измерения длины обнаруживаются некоторые % , превышающие 50 мкм. Поскольку частицы проходят через отверстия сита с наименьшей площадью проекции, ширина этих частиц меньше 50 мкм, но они все же могут быть длиннее! Здесь лазерное измерение даже показывает около 5% частиц размером более 50 мкм. Если, однако, функция оценки изображения используется на анализаторе SYNC то резкое разделение на 50 мкм также очевидно здесь. Это показывает, что при использовании функции оценки изображения в приборе SYNC верхний предел распределения может быть обнаружен с такой же точностью, как и при использовании CAMSIZER. Лазерный анализатор без интегрированной оценки изображения не имеет такой возможности!

 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 7
Рисунок 7:
Сравнение CAMSIZER X2 и SYNC анализ изображений для образца 2. Ширина частиц CAMSIZER (красный), длина частиц CAMSIZER (синий), площадь CAMSIZER xarea (зеленый), SYNC анализ изображений (черный).

Пример Негабаритные Частицы

Многие производственные процессы, включая аддитивное производство, чувствительны к небольшим количествам крупных частиц (негабаритных). Например, эти крупные частицы могут привести к полостям или слабым местам в конечном продукте. Простого определения среднего или среднего размера частиц недостаточно для прогнозирования производительности производства. Объем частиц, превышающих определенный предельный размер, должен тщательно контролироваться. Можно определить спецификацию, согласно которой не более чем малая доля частиц может быть больше критического размера. Например, вы можете потребовать, чтобы не более 0,01% по объему частиц были больше 200 мкм. В этом примере измерения образец металлического порошка с различным количеством примесей (крупногабаритных частиц) был гравиметрически подготовлен и полученные распределения по размерам были проанализированы, чтобы проиллюстрировать, как высокоскоростная двухкамерная система CAMSIZER X2 может быть использована для поиска небольших количеств примесей с крупными частицами

 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 8a
 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 8b
 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 8c
Рисунок 8:
Обнаружение негабаритных частиц с помощью CAMSIZER X2. Слева: навеска порошка; Посередине: добавление определенного количества негабаритных частиц; Справа: изображение CAMSIZER X2, полученное в ходе анализа, показывает множество мелких частиц металлического порошка и один негабаритный кусок

Образец металлического порошка сначала просеивали через тестовое сито размером 200 мкм, чтобы обеспечить удаление крупных загрязнений. Затем этот просеянный порошок взвешивали и контролируемым образом добавляли небольшое количество крупных частиц. В результате была получена серия образцов с известным количеством примесей. Концентрации были 0.005%, 0.01%, 0.02%, 0.05%, 0.1%, 0.2% и 1% (массовая доля каждого). Количество образцов для анализа составляло примерно 35-40 граммов. Рис. 9, Рис. 10 и таблица показывают, насколько точно негабаритные частицы могут быть обнаружено с помощью прибора CAMSIZER.

 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 9
 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 10
Рисунок 9:
Результат CAMSIZER X2 для металлического порошка с добавлением 1% негабаритных частиц: распределение составляет от 50 мкм до 200 мкм. Негабарит представлен как шаг в кумулятивном распределении Q3 на уровне 99% (красный). Он также виден в частотном распределении q3 (синий).
Рисунок 10:
Q3-распределение металлического порошка с различным количеством добавленного негабаритных частиц: 0,2 % (зеленый), 0,1 % (синий), 0,05 % (фиолетовый), 0,02 %(оранжевый), 0,01 % (коричневый) и 0,05 % (красный)
% негабаритных частиц > 200 мкм добавлен % негабаритных >200 мкм обнаружен прибором CAMSIZER X2 Различие
0.005 % 0.005 % 0.000 %
0.010 % 0.013 % 0.003 %
0.020 % 0.019 % 0.001 %
0.050 % 0.054 % 0.004 %
0.100 % 0.107 % 0.007 %
0.200 % 0.201 % 0.001 %
1.000 % 0.936 % 0.064 %

В лазерной дифракции предполагается, что при благоприятных условиях крупногабаритные частицы могут быть обнаружены, если их процентное содержание составляет >2 % по объему. Лазерная дифракция оценивает сигнал, генерируемый всеми частицами одновременно. Поэтому это называется коллективным методом измерения, в отличие от метода измерения отдельных частиц, такого как анализ изображений, в котором каждая обнаруженная частица генерирует измеряемое значение. В лазерной дифракции, если доля определенной фракции слишком мала, вклад этих частиц в общий рассеянный световой сигнал также слишком мал, чтобы его можно было отличить от фонового шума. Эта ситуация не может быть компенсирована измерением больших количеств образцов. Сочетание анализа изображений и лазерной дифракции повышает вероятность обнаружения примесей, но производительность здесь не приближается к производительности специализированного динамического анализатора изображений, такого как CAMSIZER X2. В основном это связано со скоростью получения изображения CAMSIZER X2, которая в 14 раз выше. Система диспергирования, подача образца и настройка прибора SYNC оптимизирована для получения высококачественных данных рассеянного света в короткие сроки с дополнительной возможностью получения изображения. Все аппаратное обеспечение CAMSIZER X2, т. е. диспергирование, подача образцов, источники света и камеры оптимизированы для получения и оценки большого количества изображений за короткое время. Количество оцениваемых частиц, а также общее количество используемого материала образца значительно больше с помощью CAMSIZER X2. Тем не менее, прибор SYNC явно превосходит другие лазерные анализаторы в отношении обнаружения крупногабаритных частиц благодаря продвинутой оценке изображения.

Пример Спутники

Благодаря условиям производства частицы металлических порошков могут быть сплавлены вместе в газовом распыленные Агрегаты из нескольких сферических частиц значительно крупнее и могут быть удалены рассевом. Более проблематичными являются так называемые спутники. Это мелкие частицы, которые прилипают к более крупным. На рис. 11 показаны некоторые снимки частиц спутников, сделанные на приборе CAMSIZER X2. Поскольку они оказывают негативное влияние на текучесть и спекание металлического порошка при аддитивном производстве, металлический порошок не должен содержать слишком много спутников-сателлитов.
 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 11
Рисунок 11:
Изображения почти идеально круглых металлических частиц (слева) и частиц со спутниками (справа) на приборе CAMSIZER X2. Данные о размере и форме отображаются рядом с каждой частицей. Выбрав соответствующие параметры формы и пороговые значения, можно измерить количество дефектных частиц в образце.
Пример измерения показывает сравнение формы частиц образцов 2 и 4  Рис. 6. Образец 4 содержит значительно больше несферических частиц или спутников. Об этом свидетельствует распределение Q3 параметров формы по соотношению сторон и симметрии. Чем дальше кривая на диаграмме лежит вправо (значения ближе к 1), тем более симметричными или круглыми являются частицы.
 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 12a
 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 12b
Рисунок 12:
Анализ формы CAMSIZER X2. Соотношение сторон (ширина делится на длину, слева) и симметричность (правая). Образец 2 (красный) и образец 4 (синий).
Оценка изображения SYNC также может быть использована для описания формы частиц и для того, чтобы сделать заключение о содержании спутников и несферических частиц. На рис. 13 показаны диаграммы рассеяния образца 2 и образца 4, где каждая точка представляет собой измеренную частицу. На рис. 14 показаны примеры некоторых сферических и несферических частиц, записанных камерой прибора SYNC.
 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 13a
 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 13b
Рисунок 13:
SYNC iанализ изображения – диаграмма рассеяния по размеру и сферичности для образца 2 (слева) и образца 4 (справа). В образце 2 практически отсутствуют частицы со сферичностью < 0,95. Совершенная сфера будет иметь сферичность равный 1.
 Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства - Рисунок 14
Рисунок 14:
Sync оценка изображений частиц несферического металлического порошка (слева) и круглых частиц (справа).
Оба прибора могут обнаруживать различия в форме частиц и четко отличать образец с большим количеством спутников от образца с небольшим количеством спутников. Какой параметр формы наиболее подходит, зависит от применения и разрешающей способности измерительного прибора. Пользователь должен определить подходящие параметры и пороговые значения в процессе разработки применения: какая симметричность и сферичность характеризуют частицу как "дефектную", сколько "дефектных" частиц может содержать материал, чтобы производственный процесс все еще функционировал приемлемо? Опыт необходим. Самый простой способ-проанализировать и сравнить образцы различных уровней качества, например "превосходно подходящие", "хорошо подходящие", "почти подходящие" и "неподходящие". Это дает общую картину при сравнении и интерпретации данных. Затем любые новые неизвестные образцы могут быть немедленно оценены на предмет их пригодности для аддитивного производства.

Контроль качества металлических порошков для аддитивного производства Сравнение метода и итоги

Наши примеры измерений показывают, что лазерная дифракция подходит для быстрого и надежного определения гранулометрического состава металлических порошков. Но этого недостаточно для многих требований. Форму частиц можно описать только с помощью методов анализа изображений. Записанные изображения частиц сразу же предоставляют пользователю качественно и количественно ценную дополнительную информацию о материале образца. Это возможно с помощью комбинированного устройства лазерной дифракции и анализа изображений, такого как прибор SYNC. Тем не менее, система диспергирования и процедура измерения оптимизированы для лазерной дифракции, так что только 100%  инструмент анализа изображений, такой как CAMSIZER X2, может полностью использовать преимущества этого метода. CAMSIZER X2 оценивает большее количество материала и анализирует больше изображений в секунду, что приводит к более высокой статистической достоверности и значимости результатов. Однако, если необходимо измерять и более мелкие частицы, гибкость дифракционного метода с возможностью измерения частиц < 1 мкм может сделать прибор SYNC более подходящим устройством. Оба метода позволяют анализировать образцы либо сухими в потоке воздуха, либо влажными в суспензии. С CAMSIZER X2 сухое измерение было бы предпочтительнее, так как преимущества большого количества образца здесь особенно очевидны.  При мокром измерение, как правило,  прибор SYNC является более предпочтительным.

Microtrac MRB Продукты & Контакты  

Наша команда экспертов будет рада проконсультировать вас о вашем применении и о нашем ассортименте продуктов.