Diffusione statica della luce multipla (SMLS) per la caratterizzazione diretta delle dispersioni liquide nel loro stato nativo

Lo Static Multiple Light Scattering (SMLS) è un metodo ottico che consente la caratterizzazione diretta delle dispersioni liquide concentrate native. La gamma TURBISCAN di Microtrac utilizza questa tecnologia per fornire risultati accurati e rapidi. TURBISCAN è stata la prima tecnologia brevettata a fornire strumenti che consentono test di invecchiamento accelerato su prodotti non sollecitati, diventando così un riferimento per la tecnologia di caratterizzazione diretta della stabilità.

  • Range di misura: 10 nm - 1 mm
  • Numero di campioni: 1 - 3

Informazioni di base sul principio di funzionamento, i vantaggi e l'utilizzo del Static Multiple Light Scattering

Discover our new solution to determine the particle size distribution and migration velocity from data generated by a TURBISCAN

  • Range di misura: 10 nm - 1 mm
  • Numero di campioni: 1

Introduzione allo Static Multiple Light Scattering (SMLS)

Il Light Scattering Statico Multiplo (Static Multiple Light Scattering - SMLS) è il metodo più adatto per caratterizzare direttamente le dispersioni liquide nel loro stato nativo.

La maggior parte delle emulsioni, delle sospensioni e delle formulazioni sono troppo concentrate per essere analizzate "così come sono" e la loro caratterizzazione richiede una diluizione o una sollecitazione meccanica, che ne altera lo stato e la struttura. Lo Static Multiple Light Scattering (SMLS) offre la possibilità di studiare lo stato di dispersione e la sua evoluzione nel tempo, senza alcuna diluizione, anche su campioni altamente concentrati. Il principio SMLS si basa su un'impostazione ottica e un principio di misura brevettati.

Lo Static Multiple Light Scattering (SMLS) offre una straordinaria risoluzione per rilevare le variazioni di dimensione e concentrazione che si verificano in formulazioni complesse e in una gamma molto ampia di applicazioni e settori. Lo SMLS è in perfetto accordo con le raccomandazioni della ISO TR13097 per la misurazione della conservabilità e della stabilità, in quanto metodo ottico diretto che non richiede la preparazione del campione (come la diluizione).

Light Scattering Statico Multiplo (SMLS) – Come funziona?

Con il Light Scattering Statico Multiplo (Static Multiple Light Scattering - SMLS), i fotoni (sorgente di luce NIR, 880 nm) vengono inviati nel campione. Dopo che questi fotoni vengono diffusi più volte dalle particelle (o goccioline) nella dispersione, emergono dal campione e vengono rilevati da due rilevatori sincroni. Per i campioni opachi la retrodiffusione viene misurata a 135°, per i campioni trasparenti la trasmissione viene misurata a 0° dalla sorgente luminosa.

La retrodiffusione è direttamente correlata al percorso libero medio di trasporto del fotone (I*). I* (µm) è la distanza oltre la quale il fotone perde la direzione iniziale del raggio incidente. La trasmissione è direttamente correlata al percorso libero medio del fotone (I), che è la distanza media tra i dispersori. Pertanto, le intensità della luce di trasmissione e di retrodiffusione dipendono entrambe dalle dimensioni e dalla concentrazione delle particelle. 

La tecnologia TURBISCAN, che impiega lo Static Multiple Light Scattering (SMLS), misura le intensità di trasmissione o retrodiffusione in funzione dell'altezza del campione e del tempo di invecchiamento. È possibile monitorare l'evoluzione del diametro delle particelle e la variazione della concentrazione (sedimentazione, affioramento). Il diametro medio delle particelle può essere calcolato dalle intensità di retrodiffusione o trasmissione grazie alla teoria di Mie, utilizzando le seguenti equazioni.

Diffusione statica della luce multipla (SMLS) Indice di Stabilità TURBISCAN (TSI - Turbiscan Stability Index)

Il TSI è un parametro specifico di Turbiscan progettato per consentire ai formulatori di confrontare e caratterizzare la stabilità fisica di varie formulazioni con un solo clic e un unico numero comparabile e riproducibile. Consente di quantificare qualsiasi tipo di destabilizzazione, grazie a un calcolo con un solo clic, Turbiscan si distingue per essere uno strumento robusto e completamente indipendente dall'utente.

Considerato uno dei vantaggi principali di TURBISCAN, questo indice fornisce agli utenti un metodo robusto e semplice per il confronto della stabilità e un approccio globale. L'indice di stabilità TURBISCAN è stato sviluppato per la ricerca e il controllo qualità ed è anche ampiamente utilizzato nelle pubblicazioni scientifiche della comunità accademica.

L'indice di stabilità Turbiscan in dettaglio

Le dispersioni sono termodinamicamente instabili e nel tempo le formulazioni complesse si evolvono per ridurre la loro energia e raggiungere lo stato più basso, che di solito porta alla completa separazione delle fasi. I meccanismi per raggiungere questa configurazione a bassa energia sono numerosi e complessi, ma possono essere suddivisi in due categorie:

  • Stabilità colloidale con variazione delle dimensioni delle particelle (come aggregazione, flocculazione, coalescenza, coagulazione o maturazione di Ostwald)
  • Stabilità macroscopica con migrazione delle particelle (come sedimentazione, affioramento, chiarificazione o separazione di fase)

Ogni fenomeno può essere rilevato e quantificato in base alle intensità dei segnali di retrodiffusione (BS) e/o trasmissione (T) misurati con la tecnologia TURBISCAN, poiché entrambi i segnali dipendono dalla concentrazione e dalle dimensioni delle particelle, utilizzando lo Static Multiple Light Scattering (SMLS). Le intensità di trasmissione e di retrodiffusione vengono registrate per l'intera altezza del campione e nel tempo per ottenere una visione completa della stabilità/instabilità del campione.

Per un confronto oggettivo della stabilità, è necessario prendere in considerazione la destabilizzazione globale. Ciò significa che l'ampiezza della destabilizzazione nell'intero campione deve essere confrontata quantitativamente. Questo è il motivo del calcolo della TSI: fornire con un solo clic un parametro robusto, oggettivo e globale che tenga conto dell'intera destabilizzazione e rifletta la stabilità complessiva di un determinato campione.

Il calcolo della TSI si basa su un algoritmo integrato che somma l'evoluzione della luce T o BS in ogni posizione misurata (h), in base a una differenza da scansione a scansione sull'intera altezza del campione (H):

L'indice di stabilità TURBISCAN corrisponde alla somma cumulativa di tutte le variazioni di retrodiffusione o trasmissione dell'intero campione dovute alla destabilizzazione. Più alto è il valore, più instabile è il campione.

Una volta calcolato il valore dell'indice, una serie di campioni può essere classificata e confrontata in modo semplice, preciso e oggettivo. I valori sono assegnati a un codice colore che consente un'analisi diretta e la convalida dei campioni grazie alla scala TSI che collega i valori all'osservazione visiva corrispondente.

La destabilizzazione viene rilevata, ma è a uno stadio molto precoce (migrazione o cambiamento di dimensioni). Nella classifica A, in questa fase non si osserva alcuna destabilizzazione visiva. L'indice di stabilità Turbiscan può essere calcolato e visualizzato in un determinato momento dell'analisi o nel tempo, come mostrato di seguito.

Distribuzione granulometrica con TURBISCAN TURBISIZE - Distribuzione delle dimensioni delle particelle e distribuzione della velocità di migrazione

Da qualsiasi dato generato con un TURBISCAN, il software TURBISIZE consente di determinare la distribuzione granulometrica e la velocità di migrazione in pochi secondi (ISO 13317- Determinazione della distribuzione granulometrica con metodi di sedimentazione gravitazionale in fase liquida) e sempre senza diluizione e su campioni nativi. Dai profili di migrazione, TURBISIZE è in grado di determinare:

  • Distribuzione della velocità di migrazione - per comprendere le diverse velocità di sedimentazione di tutte le particelle e le specie presenti nel prodotto.
  • Distribuzione dimensionale delle particelle in volume o in numero - per comprendere le reali dimensioni delle particelle in decantazione nel loro ambiente nativo.