触媒分析装置 BELCAT II

MFIゼオライトのNH₃-TPD測定結果

脱離量 (High ピーク)：0.835 mmol/g、ピーク温度：440 °C

MFIゼオライトのNH₃-TPD測定結果

横軸を時間から温度に簡単に変更可能

COパルスによるPt/Al₂O₃の金属分散度測定

単位吸着量： 0.527 cm³/g、金属分散度: 22.7%、金属表面積：1.13 m²/g, 金属粒子径：4.99 nm
自動ベースライン補正とパルス吸着測定結果の積分計算により簡単に評価可能

CO₂ 吸着破過曲線評価 （単成分）

CO₂吸着量: 3.18 mmol/g
ブランク測定 (黒), 吸着剤充填時の出口ガス濃度＝CO₂吸着破過曲線 (赤) 、CO₂吸着量変化(青)
CO2やH2Oブローブ（オプション）により2成分(CO₂/H₂O)破過曲線評価が可能 

本ソフトウェアは、使いやすさと高い作業効率を両立させた、次世代型の分析プラットフォームです。複雑な測定も驚くほど簡単に操作でき、誰でも高精度かつ再現性の高いデータを短時間で取得できます。取得した測定データは、洗練された各種理論モデルに基づいて自動解析され、解析結果は報告書作成に便利なExcel形式で簡単に保存可能です。

• 簡単操作の測定ソフトウェア
• 自動ゼロ点調整
• 特殊測定モード（シーケンス測定モード）
• 自動多点検量測定による測定結果の高い信頼性
• オンラインガス分析計 BELMASS II 連動ソフトウェア(オプション)
• 解析ソフトChemMaster II（昇温スペクトル解析・波形分解・パルス吸着解析）

^{BELCAT II 測定画面}

^{特殊測定モードを用いた測定結果（イメージ図）}

^{波形分解画面（TPD測定、TPR測定）}

^{BELMASS II 測定画面}

触媒分析装置 BELCAT II ソフトウェア仕様

パルス測定

パルス測定とは、試料に一定量のガスを繰り返し導入し、試料が飽和するまで測定を行う方法です。未飽和時と飽和時で得られるピーク面積の差から、試料がどれだけガスを吸着したか（吸着量）を求めることができます。

CO や H₂ のように金属表面へ選択的に化学吸着するガスを使うことで、金属分散度（金属触媒の全金属原子のうち、触媒表面に露出している金属原子の割合）を算出できます。これにより、金属表面積や金属粒子径も算出可能です。

そのほかに、O₂ パルス法による OSC（酸素貯蔵能）測定 や N₂O パルス法を用いた Cu 担持触媒の金属分散度評価 など、さまざまな応用例が知られています。

昇温脱離測定 (TPD: Temperature-Programmed Desorption Measurement)

固体表面上の化学吸着特性を調べる方法として知られている手法です。測定結果は、通常、縦軸に脱離ガスの濃度、横軸に温度をとったスペクトルとして示されます。試料温度を連続的に上昇させ、脱離したガスを検出することで、次のような情報が得られます。

• 脱離ピークの数：吸着点の種類
• 脱離温度：脱離の活性化エネルギー
• 脱離量：吸着点の量

昇温スペクトル測定

固体表面の反応特性を調べるための方法として知られ、縦軸を反応物の消費量または生成量、横軸を温度としてスペクトルで表されます。触媒反応の温度特性が連続的に測定でき、段階的な反応の場合、それぞれの反応を個別に観察することができます。

• 昇温スペクトル測定の個別手法
  • 昇温還元測定 (TPR:Temperature Programmed Reduction): 金属酸化物などを水素流通下で、一定速度で昇温させ、還元スペクトルを取得することで、還元特性（還元温度や還元量を）を評価する手法です。セリアの酸素放出、NOxの還元評価にも利用可能です。
  • 昇温酸化測定 (TPO:Temperature Programmed Oxidation): 金属や貴金属触媒上のコークスなどを酸素流通下で、一定速度で昇温させ、酸化スペクトルを取得することで、酸化特性（酸化温度や酸化量を）を評価する手法です。カーボン材料の耐酸化特性評価にも利用可能です。
  • 昇温反応測定 (TPX:Temperature Programmed Reaction): 触媒反応において反応ガス流通下で、一定速度で昇温させ、反応開始温度や反応量や生成量を反応スペクトルから評価する手法です。反応機構の解明に有効です。
  • 昇温表面反応測定 (TPSR:Temperature Programmed Surface Reactions): 吸着種（反応物）を触媒表面にあらかじめ吸着させ、その後、反応ガス流通下で、一定速度で昇温させ、生成物の挙動を追跡することで、表面反応のステップや中間体の解明に有効です。

^{昇温還元測定 (TPR: Temperature Programmed Reduction)}

^{昇温酸化測定 (TPO: Temperature Programmed Oxidation)}

吸着破過測定

吸着ガスを試料に流通させ、試料下流側の検出器で吸着ガスの濃度を測定します。

• 吸着の初期段階では、吸着ガスがすべて試料に吸着するため、下流側のガス濃度がほぼゼロになります。
• その後、試料の吸着サイトが徐々に埋まり、吸着が飽和に近づくにつれて、下流のガス濃度が少しずつ上昇していきます。
• そして吸着が完全に飽和すると、下流のガス濃度は上流と同じ濃度になります。

• 破過点（5%濃度）: 吸着ガスの導入濃度に対し、試料下流側の吸着ガス濃度が５％濃度に達した点を破過点と定義します。この点は試料が飽和し始め、吸着能力が低下していることを示します。
• 終末点（95%濃度）: 吸着ガスの導入濃度に対し、試料下流側の吸着ガス濃度が95％濃度に達した点を終末点と定義します。この点は、試料がほぼ飽和に達成していることを示します。

ガス流通法によるBET比表面積評価

BET比表面積とは、固体の単位質量あたりの表面積です。固体触媒では、表面積が大きいほど反応物と触媒が接触できる有効表面が増えるため、触媒活性に強く影響します。

ガス流通法による測定では、マノメトリック法（定容量法）とは異なり、ヘリウムで希釈した窒素ガスの流通下で、試料を液体窒素温度まで冷却し、窒素ガスを試料表面に吸着させます。その後、試料を室温に戻して窒素が脱着する量を熱伝導度検出器（TCD）で測定します。得られたデータから、一般的には BET 1点法 を使って比表面積を計算します。

この方法は固体触媒の評価だけでなく、吸着材をはじめ、あらゆる粉体材料の表面特性を調べるうえで不可欠な測定手法です。