Toner Particles: Size and Shape Analysis

Тонеры-это красители для процессов электростатической печати. Они в основном используются в копировальных аппаратах и лазерных принтерах для создания печатного изображения на бумаге. Лазерные тонер-картриджи для использования в копировальных аппаратах и принтерах выпускаются в наборах голубого, пурпурного, желтого и черного цветов (CMYK палитра), что позволяет создавать очень большое разнообразие цветов путем смешивания (Рис. 1, слева). Тонер-это очень мелкий порошок, состоящий из частиц размером от 5 до 30 мкм. Из-за очень малого размера частиц порошок текуч и ведет себя как жидкость. Тонер состоит из синтетической смолы, пигментов, намагничиваемых оксидов металлов и различных вспомогательных веществ. Требования, предъявляемые к тонеру, очень высоки: с одной стороны, он должен соответствовать требованиям, предъявляемым к результату печати, с другой стороны, тонер должен прилипать к как можно большему количеству материалов, только не к самому устройству (фиксирующим роликам). Кроме того, он должен соответствовать техническим требованиям устройства, не должен принимать влагу и должен оставаться неизменным по своей консистенции до момента использования.

Компания Microtrac предлагает широкий спектр инструментов для динамического анализа изображений

К каталогу

Свяжитесь с нами

Рисунок 1:
Слева: Типичные тонер-картриджи голубого, красного, желтого и черного цветов для использования в лазерных принтерах (слева). Справа: Образцы тонера, представленные на анализ слева направо: черная жидкость, черный порошок, желтая жидкость и желтый порошок.

Решение Статический анализ изображений с помощью CAMSIZER M1

CAMSIZER M1 использует измерительный принцип статического анализа изображений для определения размера и формы частиц в диапазоне от 0,5 мкм до 1500 мкм. В основе анализатора лежит мощный микроскоп, аппаратное и программное обеспечение которого оптимизировано для автоматизированного анализа частиц. Для статического анализа изображений (в соответствии с ISO 13322-1) образец должен быть помещен на предметное стекло или другой носитель и перемещен автоматической ступенью отбора образцов для пошаговой съемки 18,1-мегапиксельной камерой. Образец остается статичным во время получения изображения, что обеспечивает высокое качество и многообразие деталей.

До шести различных увеличений и высокоточный предметный столик с точностью позиционирования <3 мкм обеспечивают оптимальные условия измерения во всем диапазоне измерений. Результаты отображаются в виде распределений размеров и форм с различными настраиваемыми параметрами измерения. Программное обеспечение Particle X-Plorer позволяет осуществлять последующее отображение и анализ каждой записанной частицы. Поскольку любой анализ будет хорошим хорош, если была также хорошо проведена предваряющая его пробоподготовка, поэтому дисперсионный модуль M-Jet был разработан специально для обеспечения однородного распределения и эффективного диспергирования сухих порошков перед измерением в CAMSIZER M1.

CAMSIZER M1-это мощный статический анализатор изображений. Для пробоподготовки сухих порошков имеется модуль M-Jet

Статический анализ изображений с помощью CAMSIZER M1

Пробоподготовка

Черный тонер и желтый тонер, как в виде порошка, так и в виде суспензии, были представлены для анализа (всего четыре образца, Рис. 1, справа). Из двух суспензий две капли были помещены на предметное стекло и накрыты покровным стеклом. Для неразбавленных образцов около 10% площади изображения было покрыто частицами, в результате чего было обнаружено много наложений (Рис. 3, слева). Поэтому образцы разбавляли до тех пор, пока не достигалась площадь покрытия 0,5 - 1%. Для разбавленных образцов почти все частицы хорошо отделены друг от друга, поэтому эффектом наложений можно пренебречь (Рис. 3, справа). Два образца порошкообразного тонера были диспергированы на предметном стекле с помощью модуля M-Jet (давление 70 кПа).

Рисунок 3:
Слева: Желтая жидкость, исходная концентрация -> много агломератов. Справа: желтая жидкость, разбавленная -> частицы разделены. Изображения CAMSIZER M1, 20-кратное увеличение

Образцы измеряли с помощью CAMSIZER M1 с определениями размеров x_{c min} (ширина), x_area (эквивалентный диаметр круга) и x_{Fe max} (длина). Одновременно обнаруживается форма частиц. Прибор был настроен на проходящий свет и 20-кратное увеличение. Были проведены дополнительные испытания с 50-кратным увеличением. Подробное описание определений размеров и форм можно найти в приложении.

	Analysis Time	Number of Particles	Field Size	Number of Images
Yellow Liquid	7 min 24 s	17 737	15.0 x 8.8	1017
Black Liquid	7 min 0 s	11 697	12.1 x 10.3	961
Yellow Dry	16 min 9 s	41 373	17.1 x 18.5	2426
Black Dry	27 min 14 s	30 603	16.3 x 35.1	4384

Таблица 1:
Типичные условия измерения для образцов тонера влажного / сухого при 20-кратном увеличении.

Результаты

На следующих диаграммах распределение размеров выражается:

Кумулятивное распределение Q₃
Частотное распределение q3

20-кратное или 50-кратное увеличение?

Рис. 4 показывает сравнение результатов анализа при 20-кратном и 50-кратном увеличении. Результаты почти идентичны. Поэтому разумно измерять с увеличением 20 x, поскольку это приводит к значительно более короткому времени измерения.

Рисунок 4:
Графики размеров черного сухого образца, определение размера X_{c min} 20-кратное увеличение (красный) и 50-кратное увеличение (синий).

Воспроизводимость результатов

Проба желтой жидкости была измерена трижды (Рис. 5). Повторяемость результатов превосходная.

Рисунок 5:
Три последовательных измерения образца желтой жидкости. Определение размера xc min. 20-кратное увеличение. Первое измерение: красная кривая, второе измерение: зеленая кривая, третье измерение: синяя кривая. Некоторые агломераты появляются по мере того, как измерения продолжаются, и образец медленно высыхает (негабаритные частицы в третьем измерении).

Сухие образцы

Рис. 6 показывает сравнение распределения по размерам для двух сухих порошков. Черный порошок немного больше желтого.

Рисунок 6:
Графики размеров сухого желтого образца (красный) и сухого черного образца (синий) определение размера x_{c min}

Жидкие образцы

Рис. 7 показывает сравнение распределения по размерам для двух сухих порошков. Опять же, черный порошок немного больше желтого.

Рисунок 7:
Графики размеров жидких образцов, определение размера x_{c min} 20-кратное увеличение. Желтый жидкий образец (красный) и черный жидкий образец (синий)

Результаты по размеру частиц: Обзор

В таблице 2 показаны процентили распределения Q3 при 10 %, 50% и 90 % (d10, d50, d90) для всех трех определений размера x_{c min}, x_area и x_{Fe max} Результаты для влажного и сухого измерения каждого цвета почти идентичны. Поэтому можно измерять тонер как во влажном так и сухом режиме. Однако концентрация жидкости не должна быть слишком высокой. Сухая пробоподготовка с помощью М-Jet работает так же хорошо, как и влажная дисперсия.

xc min	Yellow Liquid	Black Liquid	Yellow Dry	Black Dry
D10 [µm]	4.37	4.78	4.05	4.25
D50 [µm]	5.69	6.31	5.21	5.75
D90 [µm]	7.27	7.85	6.79	7.44

xarea	Yellow Liquid	Black Liquid	Yellow Dry	Black Dry
D10 [µm]	4.88	5.45	4.55	5.09
D50 [µm]	6.29	7.03	5.85	5.58
D90 [µm]	7.78	8.47	7.59	8.17

xFe max	Yellow Liquid	Black Liquid	Yellow Dry	Black Dry
D10 [µm]	5.09	5.99	4.70	5.73
D50 [µm]	6.98	7.91	6.55	7.61
D90 [µm]	8.81	9.80	9.12	9.76

Таблица 2:
d10, d50 и d90 всех четырех образцов, 20-кратное увеличение, определение размера x_{c min} x_area и x_{Fe max}

Сравнение с лазерной дифракцией

Лазерная дифракция является общепринятым методом измерения распределения частиц по размерам в диапазоне от менее 100 нм до 2 мм. Это очень универсальный метод, однако сообщаемый размер всегда основан на модели сферы, никакой информации о форме, длине или ширине частиц нет. Размерное разрешение, чувствительность и точность лучше подходят для анализа изображений. Рис. 8 показывает сравнение параметров xc min, xarea и xFe max полученных на CAMSIZER M1 с результатом лазерной дифракции. Кривая Q3 при лазерной дифракции находится между xcmin и xFe max и шире, чем xarea. Это очень характерно для корреляции между лазерным анализом и анализом изображений.

Рисунок 8:
Графики размеров сухого черного образца CAMSIZER M1, x_{c min}(красный), x_area (зеленый) и x_{Fe max} (синий) и лазерной дифракции (черный *). Распределение, полученное в результате лазерной дифракции, шире, чем результат CAMSIZER M1. Лазерная дифракция вычисляет размер частиц на основе модели сферы. Таким образом, результат находится между измерением ширины и длины CAMSIZER M1.

Анализ Формы

Одновременно с измерением размера CAMSIZER M1 определяет форму частиц. Результат анализа формы может быть представлен в виде кумулятивного распределения (Q3). Круглые, изометрические или сферические частицы будут изображены на правой стороне диаграммы, более вытянутые, угловые или несферические частицы-на левой. Рис. 9 и 10 показывают соотношение сторон и округлости образца желтого и черного тонера в виде распределения Q3. Анализ формы показывает, что желтый тонер более сферичен, чем черный.

Рисунок 9:
Форма графиков желтой жидкости (красная) и черной жидкости (синяя). Параметр формы соотношение сторон (b/l); x_{c min} делится на x_{Fe max.}

Рисунок 10:
Форма графиков желтой жидкости (красная) и черной жидкости (синяя). Параметр формы округлость (RDNS_C).

Оценка Частиц

Все изображения, полученные во время измерения, сохраняются и могут быть использованы для последующей оценки. Программное обеспечение Particle X-Plorer предлагает множество возможностей для оценки изображений или отдельных частиц. Параметры фильтра доступны для поиска частиц с выбранными характеристиками. Ниже приведены примеры частиц как желтого, так и черного тонера. Обратите внимание, что все соответствующие данные о размере и форме отображаются рядом с изображениями частиц.

Рисунок 11:
Пример изображения образца желтой жидкости. Все соответствующие данные о размере и форме отображаются рядом с изображениями частиц. Агломераты (нижний ряд) можно легко идентифицировать по их низкой округлости или выпуклости. При необходимости они могут быть исключены из оценки.

Рисунок 12:
Пример частиц образца черной жидкости.

Итого

Анализ размеров и формы всех четырех образцов тонера был проведен с помощью статического анализатора изображений CAMSIZER M1. Жидкие образцы были разбавлены (2-3 капли в 20 мл деионизированной воды). Сухие порошки были диспергированы на предметном стекле с помощью дисперсионного модуля M-Jet. Медиана составляет от 5,21 мкм до 6,31 мкм, а частицы желтого тонера немного меньше частиц черного тонера. Агломераты могут быть проигнорированы из измерения с помощью фильтра формы, основанного на параметре выпуклости (частицы conv < 0,97 игнорируются). Повторяемость отличная, как показано на Рис. 5. Полученные результаты могут быть подтверждены лазерным дифракционным анализом (Рис. 8). Анализ формы показывает, что желтые частицы тонера более компактны, имеют более высокую округлость и более высокое соотношение сторон, чем черные частицы тонера. Измерение при 50-кратном увеличении возможно, но приведет к увеличению времени измерения при анализе того же количества частиц.