Toner Particles: Size and Shape Analysis

Тонеры-это красители для процессов электростатической печати. Они в основном используются в копировальных аппаратах и лазерных принтерах для создания печатного изображения на бумаге. Лазерные тонер-картриджи для использования в копировальных аппаратах и принтерах выпускаются в наборах голубого, пурпурного, желтого и черного цветов (CMYK палитра), что позволяет создавать очень большое разнообразие цветов путем смешивания (Рис. 1, слева). Тонер-это очень мелкий порошок, состоящий из частиц размером от 5 до 30 мкм. Из-за очень малого размера частиц порошок текуч и ведет себя как жидкость. Тонер состоит из синтетической смолы, пигментов, намагничиваемых оксидов металлов и различных вспомогательных веществ. Требования, предъявляемые к тонеру, очень высоки: с одной стороны, он должен соответствовать требованиям, предъявляемым к результату печати, с другой стороны, тонер должен прилипать к как можно большему количеству материалов, только не к самому устройству (фиксирующим роликам). Кроме того, он должен соответствовать техническим требованиям устройства, не должен принимать влагу и должен оставаться неизменным по своей консистенции до момента использования.

Рисунок 1:
Слева: Типичные тонер-картриджи голубого, красного, желтого и черного цветов для использования в лазерных принтерах (слева). Справа: Образцы тонера, представленные на анализ слева направо: черная жидкость, черный порошок, желтая жидкость и желтый порошок.

Компания Microtrac предлагает широкий спектр инструментов для динамического анализа изображений

К каталогу

Свяжитесь с нами!

Решение Статический анализ изображений с помощью CAMSIZER M1

CAMSIZER M1 использует измерительный принцип статического анализа изображений для определения размера и формы частиц в диапазоне от 0,5 мкм до 1500 мкм. В основе анализатора лежит мощный микроскоп, аппаратное и программное обеспечение которого оптимизировано для автоматизированного анализа частиц. Для статического анализа изображений (в соответствии с ISO 13322-1) образец должен быть помещен на предметное стекло или другой носитель и перемещен автоматической ступенью отбора образцов для пошаговой съемки 18,1-мегапиксельной камерой. Образец остается статичным во время получения изображения, что обеспечивает высокое качество и многообразие деталей.

До шести различных увеличений и высокоточный предметный столик с точностью позиционирования 3 мкм обеспечивают оптимальные условия измерения во всем диапазоне измерений. Результаты отображаются в виде распределений размеров и форм с различными настраиваемыми параметрами измерения. Программное обеспечение Particle X-Plorer позволяет осуществлять последующее отображение и анализ каждой записанной частицы. Поскольку любой анализ будет хорошим хорош, если была также хорошо проведена предваряющая его пробоподготовка, поэтому дисперсионный модуль M-Jet был разработан специально для обеспечения однородного распределения и эффективного диспергирования сухих порошков перед измерением в CAMSIZER M1.

CAMSIZER M1-это мощный статический анализатор изображений. Для пробоподготовки сухих порошков имеется модуль M-Jet

Статический анализ изображений с помощью CAMSIZER M1

Пробоподготовка

Черный тонер и желтый тонер, как в виде порошка, так и в виде суспензии, были представлены для анализа (всего четыре образца, Рис. 1, справа). Из двух суспензий две капли были помещены на предметное стекло и накрыты покровным стеклом. Для неразбавленных образцов около 10% площади изображения было покрыто частицами, в результате чего было обнаружено много наложений (Рис. 3, слева). Поэтому образцы разбавляли до тех пор, пока не достигалась площадь покрытия 0,5 - 1%. Для разбавленных образцов почти все частицы хорошо отделены друг от друга, поэтому эффектом наложений можно пренебречь (Рис. 3, справа). Два образца порошкообразного тонера были диспергированы на предметном стекле с помощью модуля M-Jet (давление 70 кПа).

Рисунок 3:
Слева: Желтая жидкость, исходная концентрация -> много агломератов. Справа: желтая жидкость, разбавленная -> частицы разделены. Изображения CAMSIZER M1, 20-кратное увеличение

Образцы измеряли с помощью CAMSIZER M1 с определениями размеров x_{c min} (ширина), x_area (эквивалентный диаметр круга) и x_{Fe max} (длина). Одновременно обнаруживается форма частиц. Прибор был настроен на проходящий свет и 20-кратное увеличение. Были проведены дополнительные испытания с 50-кратным увеличением. Подробное описание определений размеров и форм можно найти в приложении.

	Analysis Time	Number of Particles	Field Size	Number of Images
Yellow Liquid	7 min 24 s	17 737	15.0 x 8.8	1017
Black Liquid	7 min 0 s	11 697	12.1 x 10.3	961
Yellow Dry	16 min 9 s	41 373	17.1 x 18.5	2426
Black Dry	27 min 14 s	30 603	16.3 x 35.1	4384

Таблица 1:
Типичные условия измерения для образцов тонера влажного / сухого при 20-кратном увеличении.

Результаты

На следующих диаграммах распределение размеров выражается:

Кумулятивное распределение Q₃
Частотное распределение q3

20-кратное или 50-кратное увеличение?

Рис. 4 показывает сравнение результатов анализа при 20-кратном и 50-кратном увеличении. Результаты почти идентичны. Поэтому разумно измерять с увеличением 20 x, поскольку это приводит к значительно более короткому времени измерения.

Рисунок 4:
Графики размеров черного сухого образца, определение размера X_{c min} 20-кратное увеличение (красный) и 50-кратное увеличение (синий).

Воспроизводимость результатов

Проба желтой жидкости была измерена трижды (Рис. 5). Повторяемость результатов превосходная.

Рисунок 5:
Три последовательных измерения образца желтой жидкости. Определение размера xc min. 20-кратное увеличение. Первое измерение: красная кривая, второе измерение: зеленая кривая, третье измерение: синяя кривая. Некоторые агломераты появляются по мере того, как измерения продолжаются, и образец медленно высыхает (негабаритные частицы в третьем измерении).

Сухие образцы

Рис. 6 показывает сравнение распределения по размерам для двух сухих порошков. Черный порошок немного больше желтого.

Рисунок 6:
Графики размеров сухого желтого образца (красный) и сухого черного образца (синий) определение размера x_{c min}

Жидкие образцы

Рис. 7 показывает сравнение распределения по размерам для двух сухих порошков. Опять же, черный порошок немного больше желтого.

Рисунок 7:
Графики размеров жидких образцов, определение размера x_{c min} 20-кратное увеличение. Желтый жидкий образец (красный) и черный жидкий образец (синий)

Результаты по размеру частиц: Обзор

В таблице 2 показаны процентили распределения Q3 при 10 %, 50% и 90 % (d10, d50, d90) для всех трех определений размера x_{c min}, x_area и x_{Fe max} Результаты для влажного и сухого измерения каждого цвета почти идентичны. Поэтому можно измерять тонер как во влажном так и сухом режиме. Однако концентрация жидкости не должна быть слишком высокой. Сухая пробоподготовка с помощью М-Jet работает так же хорошо, как и влажная дисперсия.

xc min	Yellow Liquid	Black Liquid	Yellow Dry	Black Dry
D10 [µm]	4.37	4.78	4.05	4.25
D50 [µm]	5.69	6.31	5.21	5.75
D90 [µm]	7.27	7.85	6.79	7.44

xarea	Yellow Liquid	Black Liquid	Yellow Dry	Black Dry
D10 [µm]	4.88	5.45	4.55	5.09
D50 [µm]	6.29	7.03	5.85	5.58
D90 [µm]	7.78	8.47	7.59	8.17

xFe max	Yellow Liquid	Black Liquid	Yellow Dry	Black Dry
D10 [µm]	5.09	5.99	4.70	5.73
D50 [µm]	6.98	7.91	6.55	7.61
D90 [µm]	8.81	9.80	9.12	9.76

Таблица 2:
d10, d50 и d90 всех четырех образцов, 20-кратное увеличение, определение размера x_{c min} x_area и x_{Fe max}

Сравнение с лазерной дифракцией

Лазерная дифракция является общепринятым методом измерения распределения частиц по размерам в диапазоне от менее 100 нм до 2 мм. Это очень универсальный метод, однако сообщаемый размер всегда основан на модели сферы, никакой информации о форме, длине или ширине частиц нет. Размерное разрешение, чувствительность и точность лучше подходят для анализа изображений. Рис. 8 показывает сравнение параметров xc min, xarea и xFe max полученных на CAMSIZER M1 с результатом лазерной дифракции. Кривая Q3 при лазерной дифракции находится между xcmin и xFe max и шире, чем xarea. Это очень характерно для корреляции между лазерным анализом и анализом изображений.

Рисунок 8:
Графики размеров сухого черного образца CAMSIZER M1, x_{c min}(красный), x_area (зеленый) и x_{Fe max} (синий) и лазерной дифракции (черный *). Распределение, полученное в результате лазерной дифракции, шире, чем результат CAMSIZER M1. Лазерная дифракция вычисляет размер частиц на основе модели сферы. Таким образом, результат находится между измерением ширины и длины CAMSIZER M1.

Анализ Формы

Одновременно с измерением размера CAMSIZER M1 определяет форму частиц. Результат анализа формы может быть представлен в виде кумулятивного распределения (Q3). Круглые, изометрические или сферические частицы будут изображены на правой стороне диаграммы, более вытянутые, угловые или несферические частицы-на левой. Рис. 9 и 10 показывают соотношение сторон и округлости образца желтого и черного тонера в виде распределения Q3. Анализ формы показывает, что желтый тонер более сферичен, чем черный.

Рисунок 9:
Форма графиков желтой жидкости (красная) и черной жидкости (синяя). Параметр формы соотношение сторон (b/l); x_{c min} делится на x_{Fe max.}

Рисунок 10:
Форма графиков желтой жидкости (красная) и черной жидкости (синяя). Параметр формы округлость (RDNS_C).

Оценка Частиц

Все изображения, полученные во время измерения, сохраняются и могут быть использованы для последующей оценки. Программное обеспечение Particle X-Plorer предлагает множество возможностей для оценки изображений или отдельных частиц. Параметры фильтра доступны для поиска частиц с выбранными характеристиками. Ниже приведены примеры частиц как желтого, так и черного тонера. Обратите внимание, что все соответствующие данные о размере и форме отображаются рядом с изображениями частиц.

Рисунок 11:
Пример изображения образца желтой жидкости. Все соответствующие данные о размере и форме отображаются рядом с изображениями частиц. Агломераты (нижний ряд) можно легко идентифицировать по их низкой округлости или выпуклости. При необходимости они могут быть исключены из оценки.

Рисунок 12:
Пример частиц образца черной жидкости.

Итого

Анализ размеров и формы всех четырех образцов тонера был проведен с помощью статического анализатора изображений CAMSIZER M1. Жидкие образцы были разбавлены (2-3 капли в 20 мл деионизированной воды). Сухие порошки были диспергированы на предметном стекле с помощью дисперсионного модуля M-Jet. Медиана составляет от 5,21 мкм до 6,31 мкм, а частицы желтого тонера немного меньше частиц черного тонера. Агломераты могут быть проигнорированы из измерения с помощью фильтра формы, основанного на параметре выпуклости (частицы conv 0,97 игнорируются). Повторяемость отличная, как показано на Рис. 5. Полученные результаты могут быть подтверждены лазерным дифракционным анализом (Рис. 8). Анализ формы показывает, что желтые частицы тонера более компактны, имеют более высокую округлость и более высокое соотношение сторон, чем черные частицы тонера. Измерение при 50-кратном увеличении возможно, но приведет к увеличению времени измерения при анализе того же количества частиц.