Statická analýza obrazu tonerových častíc

Tonery sú farbivá pre elektrostatický tlač. Toner je veľmi jemný prášok skladajúci sa z 5 až 30 μm častíc. Vzhľadom k veľmi malej veľkosti častíc je prášok tekutý a správa sa ako kvapalina. Toner sa skladá zo syntetickej živice, pigmentov, magnetizovatelných oxidov kovov a rôznych pomocných látok.

Tonery sa používajú hlavne vo fotokopírovacích strojoch a laserových tlačiarňach k vytváraniu tlačového obrazu na papier. Laserové tonerové kazety pre použitie v kopírkach a tlačiarňach sa dodávajú v sadách azúrovej, purpurovej, žltej a čiernej (CMYK), čo umožňuje miešanie veľmi širokej škály farieb (obr. 1).

Nároky kladené na toner sú veľmi vysoké: Na jednej strane musí spĺňať požiadavky na výsledok tlače, na druhej strane by mal toner priľnúť k čo najväčšiemu počtu materiálov, okrem samotného zariadenia (fixné valčeky). Okrem toho musí spĺňať technické požiadavky na zariadenia, nesmie prijímať vlhkosť a musí zostať konzistentné až do použitia.

Na zabezpečenie týchto konzistentných vlastností materiálu je zásadný presná charakterizácia veľkosti a tvaru častíc pomocou príslušného analyzátora častíc.

Obrázok 1:
Vľavo: Typické tonerové kazety pre laserové tlačiarne. Vpravo: Vzorky tonera predložené na analýzu v laboratóriu Microtrac, zľava doprava: čierna kvapalina, čierny prášok, žltá kvapalina a žltý prášok.

Microtrac ponúka širokú škálu nástrojov pre dynamickú analýzu obrazu.

Riešenie Statická analýza obrazu pomocou CAMSIZER M1

CAMSIZER M1 využíva princíp merania statickej analýzy obrazu na určenie veľkosti a tvaru častíc v rozsahu od 0,5 μm do 1 500 μm. Základom analyzátora je výkonný mikroskop, ktorého hardvér a softvér sú optimalizované pre automatizovanú analýzu častíc.

Pre statickú analýzu obrazu (podľa ISO 13322-1) treba vzorku umiestniť na podložné sklíčko alebo iný nosič a posunúť ho automaticky sa pohybujúcim stolíkom, aby sa urobili snímky krok za krokom 18,1 megapixelovú kamerou. Vzorka zostáva počas robenie snímok statická, čo zaisťuje obraz vysokej kvality a bohatosti detailov.

Až šesť rôznych zväčšenie a precízny stolík s presnosťou polohy <3 μm zaisťujú optimálne podmienky merania v celom rozsahu merania. Výsledky sú zobrazené ako distribúcia veľkostí a tvarov s radom konfigurovateľných parametrov merania. Softvér Particle X-Plorer umožňuje následné zobrazenie a analýzu každej zaznamenané častice.

Na prípravu vzoriek suchých práškov, ako sú napríklad častice tonera, je k dispozícii modul M-Jet, pozri obrázok 2 vpravo.

Príprava vzorky

Na analýzu bol predložený čierny a žltý toner vo forme prášku a suspenzie (celkom štyri vzorky, obr. 1 vpravo). Ako príprava na analýzu boli dve suspenzie po dve kvapky umiestnené na podložné sklíčko a pokryté krycím sklíčkom. V prípade neriedených vzoriek bolo asi 10% obrazovej oblasti pokrytých časticami, v dôsledku čoho bolo detekovaných veľa prekrytí (obr. 3, vľavo). Vzorky sa preto zriedili, až kým sa nedosiahla pokrytá plocha 0,5 - 1%. V prípade zriedených vzoriek sú takmer všetky častice navzájom dobre oddelené, preto je možné vplyv vrstiev zanedbať (obr. 3 vpravo). Dve vzorky práškového tonera boli rozptýlené na sklenenom podložnom sklíčku s modulom M-Jet (tlak 70 kPa).

Obrázok 3:
Vľavo: Častice tonera v kvapaline, pôvodná koncentrácia -> veľa aglomerátov. Vpravo: Častice tonera v kvapaline, zriedené -> častice sa oddelili. Snímky CAMSIZER M1, 20-násobné zväčšenie

Vzorky častíc tonera sa merali prístrojom CAMSIZER M1 s definíciami veľkosti xc min (šírka), x area (priemer ekvivalentného kruhu) a xFe max (dĺžka). Súčasne sa deteguje tvar častíc. Prístroj bol nastavený na prenášané svetlo a 20-násobné zväčšenie. Boli vykonané ďalšie testy s 50-násobným zväčšením. Podrobný popis definícií rozmerov a tvarov nájdete v prílohe.

Analysis Time Number of Particles Field Size Number of Images
Yellow Liquid 7 min 24 s 17 737 15.0 x 8.8 1017
Black Liquid 7 min 0 s 11 697 12.1 x 10.3 961
Yellow Dry 16 min 9 s 41 373 17.1 x 18.5 2426
Black Dry 27 min 14 s 30 603 16.3 x 35.1 4384

Tabuľka 1:
Typické podmienky merania pre vzorky častíc tonera mokré/suché pri 20-násobnom zväčšení.

Výsledky vyhľadávania

V nasledujúcich grafoch je distribúcia veľkosti vyjadrená:

  • Kumulatívna distribúcia Q3
  • Frekvenčná distribúcia q3

20 x or 50 x zväčšenie?

Obr. 4 zobrazuje porovnanie medzi analýzou pri 20-násobnom a 50-násobnom zväčšení. Výsledky sú takmer identické. Preto je rozumné merať s menším zväčšením, pretože to vedie k podstatne kratšiemu času analýzy.

Obrázok 4:
Grafy vzorky častíc čierneho suchého tonera, definície veľkosti X c min. s 20 x (červený) a 50 x zväčšenia (modrý).

Opakovateľnosť

Vzorka žltej kvapaliny bola meraná trikrát (obr. 5). Opakovateľnosť výsledkov je vynikajúca.

Obrázok 5:
Tri po sebe nasledujúce merania vzorky kvapaliny žltého tonera. Definícia veľkosti xc min so zväčšením 20 x. Prvé meranie: červená krivka, druhé meranie: zelená krivka, tretie meranie: modrá krivka. V priebehu merania sa objavujú niektoré aglomeráty a vzorka tonera pomaly vysychá (nadmerné častice v treťom meraní).

Suché vzorky

Obrázok 6 zobrazuje porovnanie distribúcie veľkostí pre dva suché prášky. Čierny prášok je o niečo väčší ako žltý prášok.

Obrázok 6:
Graf definície veľkosti častíc suchého žltého tonera (červený) a vzorky častíc suchého čierneho tonera (modrý) x c min.

Kvapalné vzorky

Obrázok 7 zobrazuje porovnanie distribúcie veľkostí pre dva suché prášky. Čierny prášok je opäť o niečo väčší ako žltý prášok.

Obrázok 7:
Grafy vzoriek tekutého tonera, definícia veľkosti x c min. 20 x zväčšenie. Tekutá vzorka žltého tonera (červená) a tekutá vzorka čierneho tonera (modrá)

Výsledky veľkosti častíc: Prehľad

Tabuľka 2 ukazuje percentily distribúcie Q3 pri 10%, 50% a 90% (d10, d50, d90) pre všetky tri definície veľkostí xc min, xarea a xFe max
Výsledky meraní každej farby za mokra aj za sucha sú takmer identické. Preto je možné merať toner v mokrom alebo suchom režime. Koncentrácia kvapaliny však nesmie byť príliš vysoká. Príprava suchej vzorky pomocou M-Jet funguje rovnako dobre ako mokrá disperzia.

xc min Yellow Liquid Black Liquid Yellow Dry Black Dry
D10 [µm] 4.37 4.78 4.05 4.25
D50 [µm] 5.69 6.31 5.21 5.75
D90 [µm] 7.27 7.85 6.79 7.44
xarea Yellow Liquid Black Liquid Yellow Dry Black Dry
D10 [µm] 4.88 5.45 4.55 5.09
D50 [µm] 6.29 7.03 5.85 5.58
D90 [µm] 7.78 8.47 7.59 8.17
xFe max Yellow Liquid Black Liquid Yellow Dry Black Dry
D10 [µm] 5.09 5.99 4.70 5.73
D50 [µm] 6.98 7.91 6.55 7.61
D90 [µm] 8.81 9.80 9.12 9.76

Tabuľka 2:
d10, d50 a d90 všetkých štyroch vzoriek, 20-násobné zväčšenie, definícia veľkosti x c min, x area a x Fe max

Porovnanie s laserovou difrakciou

Laserová difrakcia je zavedená metodika pre meranie distribučných veľkostí častíc v prípade, že je menej ako 100 nm do 2 mm. Jedná se o velmi univerzální techniku, přestože uvedená velikost vždy vychází z modelu koule, není k dispozici žádné informace o tvaru, délce nebo šířce částic.

Rozhodnutie, citlivosť a presnosť sú lepšie pre analýzu obrazu. Obr. 8 ukazuje porovnanie medzi CAMSIZER M1 xc min, xarea a xFe max s výslednými laserovými difrakciami. Křivka Q3 z laserové difrakce je medzi xcmin a xFe max a širší než xarea. To je veľmi charakteristické pre koreláciu medzi laserovou a obrazovou analýzou.

Obrázok 8:
Graf vzorky suchého čierneho tonera CAMSIZER M1 x c min (červená), x area (zelená) a x Fe max (modrá) a laserová difrakcia (čierna *). Distribúcia získaná laserovou difrakciou je širší ako výsledok CAMSIZER M1. Laserová difrakcia vypočíta veľkosť častíc na základe modelu gule. Výsledok je teda medzi meraním šírky a dĺžky CAMSIZER M1.

Analýza tvaru častíc

CAMSIZER M1 súčasne s meraním veľkosti detekuje tvar častíc. Výsledok tvarové analýzy možno prezentovať ako kumulatívne rozdelenie (Q3). Guľaté, izometrickej alebo sférické častice sa vykreslí na pravej strane grafu, pretiahnutejšie, uhlové alebo nesférické častice sa vykreslí na ľavej strane grafu. Obr. 9 a 10 ukazujú pomer strán a zaoblenie vzorky žltého a čierneho toneru ako distribúcii Q3. Analýza tvaru odhalila, že žltý toner je kulovitější než čierny toner.

Obrázok 9:
Graf tvarov žltého tekutého tonera (červený) a čierneho tekutého tonera (modrý). Pomer strán tvarového parametra (b/l); Xc min delené xFe max.

Obrázok 10:
Grafy tvarov žltého tekutého toneru (červený) a čierneho tekutého toneru (modrý). Zaoblení parametrického tvaru (RDNS_C).

Vyhodnotenie tonerových častíc

Všetky snímky častíc získané počas merania sú uložené a môžu byť použité pre neskoršie vyhodnotenie. Softvér Particle X-Plorer ponúka veľa možností pre vyhodnotenie snímok alebo jednotlivých častíc. Na navigáciu častíc s vybranými charakteristikami sú k dispozícii možnosti filtra. V nasledujúcej časti sú uvedené príklady častíc oboch vzoriek tonera. Všimnite si, že všetky relevantné údaje o veľkosti a tvare častíc sa zobrazujú hneď vedľa príslušného obrázku.

Obrázok 11:
Obrázky vzorky žltého tekutého tonera. Všetky relevantné dáta sa zobrazujú vedľa obrazu častíc. Aglomeráty (spodný rad) možno ľahko identifikovať podľa nízke kruhovitosti alebo konvexita častice. V prípade potreby môžu byť z hodnotenia vylúčené.

Obrázok 12:
Ukážka častíc zo vzorky čierneho tekutého tonera.

Zhrnutie

Analýza veľkosti častíc a analýza tvaru častíc všetkých štyroch vzoriek tonera sa uskutočnila pomocou statického obrazového analyzátora CAMSIZER M1. Kvapalné vzorky sa zriedili (2 - 3 kvapky v 20 ml deionizovanej vody). Suché prášky boli dispergované na podložnom sklíčku s disperzným modulom M-Jet. Medián je medzi 5,21 μm a 6,31 μm a častice žltého tonera sú o niečo menšie ako častice čierneho tonera.

Aglomeráty možno z merania ignorovať pomocou tvarového filtra založeného na konvexite parametra (ignorované sú častice <0,97). Opakovateľnosť je vynikajúca, ako je znázornené na obr. 5. Výsledky je možné potvrdiť laserovou difrakčnou analýzou (obr. 8). Analýza tvaru častíc ukazuje, že častice žltého tonera sú kompaktnejšie, majú vyššiu guľatosť a vyšší pomer strán ako častice čierneho tonera. Zväčšenie 20 x je dostatočné na charakterizáciu častíc tonera. Meranie pri 50-násobnom zväčšení je možné, ale povedie k dlhšiemu času merania, ak sa analyzuje rovnaký počet častíc.

Príloha: Parametre veľkosti a tvaru častíc CAMSIZER M1

Obrázky nižšie zobrazujú najčastejšie používané definície veľkosti a tvaru častíc používané pri analýze obrazu so systémami CAMSIZER.

x c min

„Šírka“

Najlepšie sa hodí na koreláciu sita

x area

„Priemer kruhu s rovnakou projekčnou plochou“

x Fe max

„Dĺžka“

Zaoblenie RDNS_C znamená polomer rohov vydelený polomerom vnútorného kruhu

MICROTRAC Produkty & Kontakt

Microtrac ponúka širokú škálu nástrojov pre dynamickú analýzu obrazu.

Náš tím odborníkov Vám rád poradí s vašou aplikáciou pre našu radu produktov.