Tonery jsou barviva pro elektrostatický tisk. Toner je velmi jemný prášek skládající se z 5 až 30 μm částic. Vzhledem k velmi malé velikosti částic je prášek tekutý a chová se jako kapalina. Toner se skládá ze syntetické pryskyřice, pigmentů, magnetizovatelných oxidů kovů a různých pomocných látek.
Tonery se používají hlavně ve fotokopírovacích strojích a laserových tiskárnách k vytváření tiskového obrazu na papír. Laserové tonerové kazety pro použití v kopírkách a tiskárnách se dodávají v sadách azurové, purpurové, žluté a černé (CMYK), což umožňuje míchání velmi široké škály barev (obr. 1).
Nároky kladené na toner jsou velmi vysoké: Na jedné straně musí splňovat požadavky na výsledek tisku, na druhé straně by měl toner přilnout k co největšímu počtu materiálů, kromě samotného zařízení (fixní válečky). Kromě toho musí splňovat technické požadavky na zařízení, nesmí přijímat vlhkost a musí zůstat konzistentní až do použití.
K zajištění těchto konzistentních vlastností materiálu je zásadní přesná charakterizace velikosti a tvaru částic pomocí příslušného analyzátoru částic.
Obrázek 1:
Vlevo: Typické tonerové kazety pro použití v laserových tiskárnách. Vpravo: vzorky toneru předložené k analýze v laboratoři Microtrac, zleva doprava: černá kapalina, černý prášek, žlutá kapalina a žlutý prášek.
Microtrac nabízí širokou škálu nástrojů pro dynamickou analýzu obrazu.
Řešení Statická analýza obrazu pomocí CAMSIZER M1
CAMSIZER M1 využívá principu měření statické analýzy obrazu k určení velikosti a tvaru částic v rozsahu od 0,5 μm do 1 500 μm. Základem analyzátoru je výkonný mikroskop, jehož hardware a software jsou optimalizovány pro automatizovanou analýzu částic.
Pro statickou analýzu obrazu (podle ISO 13322-1) je třeba vzorek umístit na podložní sklíčko nebo jiný nosič a posunout jej automaticky se pohybujícím stolkem, aby se pořídily snímky krok za krokem 18,1 megapixelovou kamerou. Vzorek zůstává během pořizování snímků statický, což zajišťuje obraz vysoké kvality a bohatosti detailů.
Až šest různých zvětšení a precizní stolek s přesností polohy <3 μm zajišťují optimální podmínky měření v celém rozsahu měření. Výsledky jsou zobrazeny jako distribuce velikostí a tvarů s řadou konfigurovatelných parametrů měření. Software Particle X-Plorer umožňuje následné zobrazení a analýzu každé zaznamenané částice.
Pro přípravu vzorků suchých prášků, jako jsou částice toneru, je k dispozici modul M-Jet, viz obr. 2 vpravo.
Příprava vzorků
Černý toner a žlutý toner, buď jako prášek, nebo jako suspenze, byly předloženy k analýze (celkem čtyři vzorky, obr. 1, vpravo). Jako příprava pro analýzu dvou suspenzí byly po dvou kapkách umístěny na podložní sklíčko a pokryty krycím sklíčkem. U neředěných vzorků bylo přibližně 10% obrazové oblasti pokryto částicemi, v důsledku čehož bylo detekováno mnoho překrytí (obr. 3 vlevo). Vzorky se proto ředily, dokud nebylo dosaženo pokryté plochy 0,5 - 1%. U zředěných vzorků jsou téměř všechny částice navzájem dobře odděleny, účinek překrytí lze proto zanedbávat (obr. 3 vpravo). Dva vzorky prášku podobného toneru byly rozptýleny na skleněném sklíčku s modulem M-Jet (tlak 70 kPa).
Obrázek 3:
Vlevo: Částice toneru v kapalině, původní koncentrace -> mnoho aglomerátů. Vpravo: Částice toneru v kapalině, zředěné -> částice oddělené. CAMSIZER M1, 20násobné zvětšení
Vzorky tonerových částic byly měřeny pomocí CAMSIZER M1 s definicemi velikosti xc min (šířka), x area (průměr ekvivalentu kruhu) a xFe max (délka). Současně je detekován tvar částic. Přístroj byl nastaven na procházející světlo a 20násobné zvětšení. Byly provedeny další testy s 50násobným zvětšením. Podrobný popis definic rozměrů a tvarů naleznete v příloze.
| Analysis Time | Number of Particles | Field Size | Number of Images | |
|---|---|---|---|---|
| Yellow Liquid | 7 min 24 s | 17 737 | 15.0 x 8.8 | 1017 |
| Black Liquid | 7 min 0 s | 11 697 | 12.1 x 10.3 | 961 |
| Yellow Dry | 16 min 9 s | 41 373 | 17.1 x 18.5 | 2426 |
| Black Dry | 27 min 14 s | 30 603 | 16.3 x 35.1 | 4384 |
Tabulka 1:
Typické podmínky měření pro vzorky částic toneru mokré/suché při 20násobném zvětšení.
Výsledky vyhledávání
V následujících grafech je distribuce velikosti vyjádřena:
- Kumulativní distribuce Q3
- Frekvenční distribuce q3
20x nebo 50x zvětšení?
Obr. 4 ukazuje srovnání mezi analýzou při 20x a 50x zvětšení. Výsledky jsou téměř identické. Proto je rozumné měřit s menším zvětšením, protože to má za následek výrazně kratší dobu analýzy.
Obrázek 4:
Grafy vzorku částic černého suchého toneru, definice velikosti X c min. s 20 x (červený) a 50 x zvětšení (modrý).
Opakovatelnost
Žlutý kapalný vzorek byl měřen třikrát (obr. 5). Opakovatelnost výsledků je vynikající.
Obrázek 5:
Tři po sobě jdoucí měření kapalného vzorku žlutého toneru. Definice velikosti xc min se zvětšením 20 x. První měření: červená křivka, druhé měření: zelená křivka, třetí měření: modrá křivka. V průběhu měření se objevují některé aglomeráty a vzorek toneru pomalu vysychá (nadměrné částice ve třetím měření).
Suché vzorky
Obr. 6 ukazuje srovnání distribuce velikosti pro dva suché prášky. Černý prášek je o něco větší než žlutý prášek.
Obrázek 6:
Graf definice velikosti částic suchého žlutého toneru (červená) a vzorku částic suchého černého toneru (modrá) x c min.
Kapalné vzorky
Obr. 7 ukazuje srovnání rozdělení velikostí pro dva suché prášky. Černý prášek je opět o něco větší než žlutý prášek.
Obrázek 7:
Graf vzorku tekutého toneru, definice velikosti x c min. 20násobné zvětšení. Kapalný vzorek žlutého toneru (červený) a kapalného vzorku černého toneru (modrý)
Výsledky velikosti částic: Přehled
Tabulka 2 ukazuje percentily distribuce Q3 při 10%, 50% a 90% (d10, d50, d90) pro všechny tři definice velikosti xc min, xarea a xFe max
Výsledky měření mokré a suché barvy každé barvy jsou téměř identické. Proto je možné měřit toner v mokrém nebo suchém režimu. Koncentrace kapaliny však nesmí být příliš vysoká. Příprava suchého vzorku pomocí M-Jet funguje stejně dobře jako mokrá disperze.
| xc min | Yellow Liquid | Black Liquid | Yellow Dry | Black Dry |
|---|---|---|---|---|
| D10 [µm] | 4.37 | 4.78 | 4.05 | 4.25 |
| D50 [µm] | 5.69 | 6.31 | 5.21 | 5.75 |
| D90 [µm] | 7.27 | 7.85 | 6.79 | 7.44 |
| xarea | Yellow Liquid | Black Liquid | Yellow Dry | Black Dry |
|---|---|---|---|---|
| D10 [µm] | 4.88 | 5.45 | 4.55 | 5.09 |
| D50 [µm] | 6.29 | 7.03 | 5.85 | 5.58 |
| D90 [µm] | 7.78 | 8.47 | 7.59 | 8.17 |
| xFe max | Yellow Liquid | Black Liquid | Yellow Dry | Black Dry |
|---|---|---|---|---|
| D10 [µm] | 5.09 | 5.99 | 4.70 | 5.73 |
| D50 [µm] | 6.98 | 7.91 | 6.55 | 7.61 |
| D90 [µm] | 8.81 | 9.80 | 9.12 | 9.76 |
Tabulka 2:
d10, d50 a d90 všech čtyř vzorků, 20x zvětšení, definice velikosti x c min, x area a x Fe max
Srovnání s laserovou difrakcí
Laserová difrakce je zavedenou metodou pro měření distribuce velikosti částic v rozmezí od méně než 100 nm do 2 mm. Jedná se o velmi univerzální techniku, avšak uváděná velikost vždy vychází z modelu koule, nejsou k dispozici žádné informace o tvaru, délce nebo šířce částic.
Rozlišení, citlivost a přesnost jsou lepší pro analýzu obrazu. Obr. 8 ukazuje srovnání mezi CAMSIZER M1 xc min, xarea a xFe max s výsledkem laserové difrakce. Křivka Q3 z laserové difrakce je mezi xcmin a xFe max a širší než xarea. To je velmi typické pro korelaci mezi laserovou a obrazovou analýzou.
Obrázek 8:
Graf vzorku suchého černého toneru CAMSIZER M1, x c min (červená), x area (zelená) a x Fe max (modrá) a laserová difrakce (černá *). Distribuce získaná laserovou difrakcí je širší než výsledek CAMSIZER M1. Laserová difrakce vypočítá velikost částic na základě modelu koule. Výsledek je tedy mezi měřením šířky a délky CAMSIZER M1.
Analýza tvaru částic
CAMSIZER M1 současně s měřením velikosti detekuje tvar částic. Výsledek tvarové analýzy lze prezentovat jako kumulativní rozdělení (Q3). Kulaté, izometrické nebo sférické částice se vykreslí na pravé straně grafu, protáhlejší, úhlové nebo nesférické částice se vykreslí na levé straně grafu. Obr. 9 a 10 ukazují poměr stran a zaoblení vzorku žlutého a černého toneru jako distribuci Q3. Analýza tvaru odhalila, že žlutý toner je kulovitější než černý toner.
Obrázek 9:
Graf tvarů žlutého tekutého toneru (červený) a černého tekutého toneru (modrý). Poměr stran tvarového parametru (b/l); Xc min děleno xFe max.
Obrázek 10:
Grafy tvarů žlutého tekutého toneru (červený) a černého tekutého toneru (modrý). Zaoblení parametru tvaru (RDNS_C).
Vyhodnocení tonerových částic
Všechny snímky částic získané během měření jsou uloženy a mohou být použity pro pozdější vyhodnocení. Software Particle X-Plorer nabízí mnoho možností pro vyhodnocení snímků nebo jednotlivých částic. K procházení částic s vybranými charakteristikami jsou k dispozici možnosti filtru. V následující části jsou uvedeny příklady částic obou vzorků toneru. Všimněte si, že všechny příslušné údaje o velikosti a tvaru částic se zobrazují hned vedle příslušného obrázku.
Obrázek 11:
Obrázky vzorku žlutého tekutého toneru. Všechna relevantní data se zobrazují vedle obrazu částic. Aglomeráty (spodní řada) lze snadno identifikovat podle nízké kruhovitosti nebo konvexity částice. V případě potřeby mohou být z hodnocení vyloučeny.
Obrázek 12:
Ukázka částic ze vzorku černého tekutého toneru.
Souhrn
Analýza velikosti částic a analýza tvaru částic všech čtyř vzorků toneru byla provedena pomocí statického analyzátoru obrazu CAMSIZER M1. Kapalné vzorky byly zředěny (2-3 kapky ve 20 ml deionizované vody). Suché prášky byly dispergovány na podložním sklíčku disperzním modulem M-Jet. Medián je mezi 5,21 μm a 6,31 μm a částice žlutého toneru jsou o něco menší než částice černého toneru.
Aglomeráty mohou být z měření ignorovány pomocí tvarového filtru založeného na konvexitě parametru (částice konv. <0,97 ignorovány). Opakovatelnost je vynikající, jak ukazuje obr. 5. Výsledky lze potvrdit laserovou difrakční analýzou (obr. 8). Analýza tvaru částic odhalila, že částice žlutého toneru jsou kompaktnější, mají větší zaoblení a vyšší poměr stran než částice černého toneru. Zvětšení 20x je dostatečné pro charakterizaci částic toneru. Měření při 50násobném zvětšení je možné, ale povede k delší době měření, pokud bude analyzován stejný počet částic.
Příloha: Parametry velikosti a tvaru částic CAMSIZER M1
Obrázky níže zobrazují nejčastěji používané definice velikosti a tvaru částic používané při analýze obrazu se systémy CAMSIZER.
x c min
"Šířka"
Nejvhodnější pro korelaci síta
x area
"Průměr kruhu se stejnou projekční plochou"
x Fe max
"Délka"
Kulatost RDNS_C znamená poloměr rohů dělený poloměrem vnitřního kruhu
MICROTRAC Produkty & Kontakt
Microtrac nabízí širokou škálu nástrojů pro dynamickou analýzu obrazu.
Náš tým odborníků Vám rád poradí s vaší aplikací pro naši řadu produktů.